Способ очистки веществ

Способ очистки веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (») 451446

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 26.10.?О (21) 1525622/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.11.?4. Бюллетень № 44

Дата опубликования описания 28.03.75 (51) М. Кл, В Old 7/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 542.495(088.8) по долам изобретений и открытий (72) Автор изобретения (71) Заявитель

А Г Аникии

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к способу очистки органических (в основном) веществ, в частности сублимацией.

Известен общий метод очистки веществ путем сублимации с помощью нагревания исходного вещества до температуры, обеспечивающей процесс испарения твердого вещества в пар.

Однако этот метод не обеспечивает достижения высокой чистоты за небольшое время.

Особенно следует отметить, что вещества, имеющие низкую упругость пара, например германий (10 — мм рт. ст.) практически не могут быть очищены этим способом, так как время процесса сублимации очень велико.

Для веществ с высокой упругостью пара (в основном органических) метод сублимации осложняется тем, что при испарении кристаллов очищаемого вещества на поверхности кристаллов накапливаются примеси. Это делает невозможным испарение больших количеств кристаллов. С целью достижения высокой степени очистки в предлагаемом способе процесс ведут через жидкую фазу, т. е. кристалл — — э расплав — - пар — - кристалл.

Это позволяет в 10 раз увеличить скорость очистки.

Кроме того такой способ можно применять для веществ с малой упругостью пара над кристаллами, так как в данном случае скорость процесса кристалл - расплав — - пар -э — э кристалл ограничивается упругостью пара над жидким расплавом, причем она существенно больше упругости пара над кристаллами и ниже температуры кипения даже при достижении максимума (давления окружающей среды) при кипении жидкого расплава.

Масштабы производства предложенного способа не ограничиваются малыми количест10 вами исходных очищаемых веществ, так как при испарении жидкости, а тем более при ее кипении примеси не накапливаются в ее поверхностном слое, что наблюдается при испарении кристаллов в известном случае.

15 По сравнению с существующими способами получение веществ определенной степени чистоты согласно предложенному достигается меньшим количеством повторейий актов очистки.

2() Осуществление предложенного способа проведено на модельном веществе — хлоруксусной кислоте, которую очищают тремя методами; обычной зонной сублимацией, зонной плавкой и зонной сублимацией через жидкую фазу.

25 Аппаратура та же, что и для зонной сублимации, за исключением необходимой для нагревания и давления над кристаллами, подбирается таким образом, чтобы вещество сначала плавилось, а затем испарялось. Для хлорук30 сусной кислоты давление внутри прибора со451446

Концентрация примеси после очистки, мол.

Концентрация цримеси в исходном,.веществе, мол. о, Число проходов зоны

Скорость прохода, см/час

Степень очистки, мол. о

Метод

Верхняя фракция

Хвостов фракция

Зонная плавка

2,35

2,35

2,02

1,53

3,41

3,58

1,15

1,5

Зонная сублимация из твердой фазы

Зонная сублимация из жидкой фазы

2,35

I,05

2,2

3,77

Предмет изобретения

Составитель Г. Андион

Техред H. Куклина

Корректор О. Тюрина

Редактор Е. Дайч

Заказ 683/13 Изд. Ке 1113 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Радушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ставляет 1 10 — а мм рт. ст., нагревание обеспечивает сначала температуру плавления

61,2 С, а затем испарение при температуре

65 — 66 С. Длина кристаллического слитка

10 см, ширина зоны 1,5 см, скорость прохода зоны 1 см/час. После очистки слитки делят на пять равных фракций и чистоту определяют криоскопическим методом.

В случае очистки метилового эфира р-нафтола получают одинаковое содержание примесей, т. е. понижение на 2,25 /О как с помощью зонной сублимации через жидкую фазу, так и в обычной зонной сублимации (через твердую фазу), но в первом случае время очистки составляет 20 час, во втором — 93 час, кроме того в первом случае выход очищенного продукта состявп » 80%, а во втором — 60О/,.

Результаты испытаний приведены в таблице, которая показывает, что самым результативным оказался процесс сублимации через жидкую фазу — он дает очистку почти в два

5 раза большую, чем зонная плавка, с помощью которой получают в настоящее время наиболее чистые вещества.

Способ очистки веществ сублимацией, о тл и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения

10 скорости процесса, очищаемое вещество подвергают плавлению с последующим испарением жидкого продукта и переводом получен ного при этом пара непосредственно в кри сталлическое состояние.