Способ выделения тринатриевой соли д-фруктоза-1,6- дифосфорной кислоты

Способ выделения тринатриевой соли д-фруктоза-1,6- дифосфорной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

@ С С©©ЕНЮ илтурц,, . юула . лиютена дал

Союз Советских

Социалистических

Республик

Д Я C Д Н К Е (и) 452о64

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ (61) Зависимый от патента (22)Заявлено 15.12.71(21)1726546/23-4 (51) М Кл.С с присоединением заявки

Гасударставнньа комитет

Саавта Миниатраа СССР аа делам изааретений н открытий (З2}Приоритет 15.12 70 (31) P 2061731. (33) ФРГ

Опубликовано 05 12 74 Бюллетень № 45 (Р) Уд 547.455.623.,О7 (088.8) Дата опубликования описания 15 12 74

Иностранцы

Ханс Ульрих Бергмейер, Готтхильф Неер, Хайнрих Трегер и Херберт Брустамнн (ФРГ) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма "Берингер Маннхайм Гмбх" (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТРИНАТРИЕВОЙ СОЛИ

-ФРУКТОЗА-1,6-ДИФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

15 )5

Изобретение относится к способу выделения соединения, применяемого в фармацевтической промышленности.

Известен способ выделения тринатриевой соли Я-фруктоза-1,6-дифосфорной кислоты из водного раствора путем осаждения органическими растворителями.

Однако получаемый аморфный гигроскопический продукт быстро превращается в комки и расплывается на воздухе, что затрудняет его хранение, транспортировку и применение.

С целью получения целевого продукта в виде кристаллического октагидрата предлагается водный раствор натриевой соли

Я-фруктоза-1,6-дифосфорной кислоты довести до рН 4.,5-6,5, преимущественно до

5,9-6,1, добавить к нему при 15-45 С низший спирт до начала помутнения, охладить до начала кристаллообразования, добавить 2-3-кратный объем спирта по отношению к исходному объему.

Для регулирования величины рН используют едкий натр или кислоту, натриевая соль которой растворяется в добавляемом спирте, например уксусную кислоту.

Обычно применяют 7-13%-ный водный раствор натриевой соли Я -фруктоза-1,6-дифосфорной кислоты, а в качестве низшего спирта С -С -спирт, предпочтитель1 3 но этанол.

Выделяемый целевой продукт сушат при

30 С, чтобы исключить потери кристаллизационной воды или разрушение кристаллической структуры.

Получаемый октагидрат не гигроскопичен и устойчив при хранении и транспортировке.

Пример. 100 г аморфной натриевой соли& -фруктоза-1,6-дифосфорной кис лоты растворяют в 900 мл дистиллированной воды„добавляют уксусную кислоту до рН 6,0, фильтруют через мелкопористый фильтр, тонкой струей вливают этанол до появления отчетливого помутнения (700 мл), выдерживают 4 час в холодильнике при 2 С, добавляют еще 800 мл спирта, выдерживают 40 час, отсасывают кристаллы на путче, размешивают с 500 мл спирта, еше раз отсасывают, сушат в ва452964

=+2.6 (10 мг/мп воды).

И о

Составитель В,Жестков

Т.Хворова

Редактор Т Шарганова Техрд Н А нин

Подписное

Заказ ф Д

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Предприятие <Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24 куумном сушильном шкафу при 25"С без осушителей и получают 105 г целевого продукта, т. пл. 125оС. брутто- юрмула

С Н IJgO Р 8Н О; мол. вес 550,2;

Содержание фруктозо-1,6-дифосфорной кислоты определяют ферментативным методом, а содержание натрия методом пламенной фотометрии.

Найдено, %: фруктозо-1,6-дифосфорная кислота 62,4; Д/ф1 2,2; Н О 25,2; P 11,2, Вычислено, .о фруктозо-1,6-дифосфор2 ная кислота 61,7; М12,5; Н О 26,1;

Р 11,3.

По данным кристаллографии сингония моноклинная; пространственная группа р 2

1Ф

:угол ф 108 .

Предмет изобретения

Способ выделения тринатриевой соли

В фруктоза-1,6-дифосфорной кислоты из ! водного раствора, о т л и ч а ю ш и и .с я тем, что, с целью получения целевого продукта в виде кристаллического октагид10 рата, разбавленный водный раствор натриевой соли Я-фруктоза-1,6-дифосфорной кислоты доводят до рН 4,5-6,5, преимущественно до 5,9-6,1, при 15-4-5 С вводят низший спирт до начала помутнения, 15 охлаждают до начала кристаллообразования, разбавляют спиртом до 2-3-кратного объема по сравнению с объемом исходного раствора и продолжают кристаллизацию на холоду.