Способ получения монозамещенных фосфатовметаллов

Способ получения монозамещенных фосфатовметаллов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(!1) 453352

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 21.02.72 (21) 1751214/23-26 (51) М. Кл. С Olb 25/26 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Соввта Министров СССР по делам изаоретений н открытий (32) Приоритет

Опубликовано 15.12.74. Бюллетень ¹ 46

Дата опубликования описания 08.01.75 (53) УДК 661.635.51 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. ll. Середа, С. В. Золотави a, 3. А, Ильюк, В. А. Ряоин, Г. А. Сорокин, А. К. Чирва, Н. А. Охотникова, И. 3. Сагдеев, В. А. Копейкин и И. Л. Рашкован

l ц р

1 (71) Заявитель е г (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЗАМЕЩEH H blX ФОСФАТОВ

МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к способам получения монозамещенных фосфатов металлов, применяемых, в частности, в качестве фосфатных связующих и катализаторов.

Известен способ получения кислых фосфатов хрома и других металлов путем взаимодействия окисей и гидроокисей этих металлов с ортофосфорной кислотой. Кислоту дозируют с избытком против необходимого количества на образование монозамещенного фосфата металла и получают целевой продукт с мольнызг отношением Р20о.Ме203 до 5,0.

Неустойчивость водных растворов монозамещенных фосфатов металлов (водный раствор монозамещенного фосфата железа, например, при 20 — 25 С устойчив лишь в течение

1 — 3 час) резко сужает область их применения либо требует приготовления указанных фосфатов непосредственно перед употреблением.

Кроме того, из большинства окисей или гидроокисей металлов, выпускаемых в виде товарных продуктов, трудно или практически невозможно получить монозамещенньш фосфат, например, никеля, меди, хрома.

По предлагаемому способу монозамещенпые фосфаты металлов получают, подвергая взаимодействию с ортофосфорной кислотой при

70 — 100 С нерастворимые в воде гидратированные трехзамещенные фосфаты хрома, ал;о2 миния, цинка, никеля и других металлов. Исходные реагенты дозируют из расчета получения целевого продукта с плотностью 1,4—

1,6 г/см" . Это позволяет повысить качество продукта и расширить ассортимент монозамеп.енных фосфатов.

При использовании в качестве исходного соединения гидратированных трехзамсщенных фосфатов металлов, соосажденных с хромом

1п в мольном отношении СгРО4. Мед (Р04)2 в пределах 0,2 — 12,5, можно получить монозамещенные хромсодержащпе фосфаты, например, мсдп и железа (получить которые из их индивидуальных трехзамещенных фосфатов

15 не удается) и резко повысить устойчивость монозамещснных фосфатов. Так водный раствор моно амещенного фосфата цинка, например, при 20 — 25=С устойчив в течение 18—

24 час; использование же трехзамещенногп

20 фосфата хрома и пинка с мольным отношением СгРО4.Zn (PO) = 0,2 дает возможность получать монозамещенньш фосфат, устой швый практически неограниченное время.

Пример 1. 1443 г влажного осадка сред25 него фосфата хрома с содержанием 39,7 вес. о

СгРО, что соответствует СгРО4 12.5 Н,О, смешивают с 575 мл ортофосфорной кислоты, содержащей 764 г Н РО4. Приготовленную смесь нагревают до 95 С и выдерживают при этой

30 температуре в течение 1 час при непрерывном

453352

Составитель Б. Середа

Редактор Н, Корченко

Тсхрсд 3. Тараненко

Корректор Н. Аук

Заказ 3515/16 Изд. М 1926 Тираж 537 Подписное

ЦНИИПИ Государствен loio комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская иао., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 перемешивании. Полученный раствор при плотности 1,402 содержит (в вес, /о): 9,3

Cr>Oз и 27,2 Р Оз.

Пример 2. 780 г влажного осадка соосажденного среднего фосфата хрома и меди с содержанием (в вес. %): 28,4 СгРО4 и 5,8

Cu>(PO4)z, что соответствует CrPO4, 0,08

Cu3(P04)g 18,9 Н О, смешивают с 243 мл ортофосфорной кислоты, содержащей 342 г

НзРО4. Приготовленную смесь нагревают до

95 — 100 С и выдерживают при этой температуре в течение 3 час при перемешивании. Получают 0,7 л раствора, содержащего (в вес. ): 10,9 Сг Оа, 2,6 СиО и 32,8 Р Оа.

Пример 3. 500 г влажного осадка соосажденного среднего фосфата хрома и никеля, содержащего (в вес. /о): 12,2 СгРО< и 9,4

Ni>(PO4)q, что соответствует СгРО4 0,31

Nip(PO4)g 52,5 Н О, смешивают с 100 мл ортофосфорной кислоты, содержащей 133 r

I13PO4. Приготовленную смесь нагревают до

75 — 80 С и выдерживают прн этой температуре в течение 30 мин нрн непрерывном нсремешиванип. Получают раствор, содержащий (в вес. %): 5,0 Сг O> и 4,7 NlO.

П р и м с р 4. 92 r влажного соосаждснного среднего фосфата хрома и алюминия, содержащего (в вес. /о): 9,3 СгР04 и 8,4 А1РО», что соответствует CrPO4 1,1А1РО4.72,4 1-1 0, смешивают с 13,7 мл ортофосфорной кислоты, содержащей 18,2 г НзРО4, что составляет 75% от стехиометрии. Приготовленную смесь нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 час при непрерывном перемешивании. Получают раствор, который содержит 0,02 г/мз нерастворимого осадка.

Пример 5. 145 г влажного осадка соосаж5 денного среднего фосфата хрома и цинка с содержанием (в вес. /о): 7,7 CrPO4 и 24,2

Хпз(РО4), что соответствует СгРО4 ° 1,16

Zn3(PO4) 70 Н О, смешивают с 37,9 мл ортофосфорной кислоты, содержащей 50 3 г

10 НзРО4. Растворение ведут при температуре

100 С в течение 30 мин при непрерывном перемешивании.

Предмет изобретения

15 1. Способ получения монозамещенных фосфатов металлов путем взаимодействия соединений соответствующих металлов с ортофосфорной кислотой при нагревании с последующей сушкой полученного продукта, о тл и ч а20 ю щ и и ся тем, что, с целью повышения качества продукта и расширения ассортимента монозамещенных фосфатов, в качестве соединений металлов используют гидратированные трехзамещенные фосфаты металлов, не рас25 творимые в воде, например хрома, алюминия, меди, никеля, при подаче реагентов в количестве, обеспечивающем получение продукта с плотностью 1,4 — 1,6 г/см, и взаимодействие ведут при 70 †1 С.

30 2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щий ся тем, что в качестве трехзамещенных фосфатов используют фосфаты металлов, соосажденные с хромом,