Способ получения октахлорметиленциклопентена

Способ получения октахлорметиленциклопентена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(!!! 45339!

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 02.07.73 (21) 1943295 23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.12.74. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 31.01.75 (51) М. Кл. С 07с 23 08

Гасударственный KOMHTBT

Совета Министров СССР оа делам изобретений и открытий (53) УДК 547.413(088.8) (72) Авторы изобретения

В. Д. Симонов, В. И. Иванов, М. П. Миргазямов и Х. 3. Курамшин

Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ОКТАХЛОРМЕТИЛEНЦИКЛОПЕНТЕНА

Изобретение относится к способу получения циклических ненасыщенных хлоруглеводородов формулы С6С!8, в частности октахлорметиленциклопентана, применяемого как полупродукт в органическом синтезе и в производстве пестицидов.

Известен способ получения октахлорметиленциклопентена хлорированием частично хлорированных гексана, изогексана, метилциклопентана и соответствующих олефинов и диолефинов, содержащих не менее трех атомов хлора (лучше 8 — 9 атомов) в присутствии пористого катализатора — пемзы и разбавителя азота, хлористого водорода при

250 — 460 С.

Выход целевого продукта 41,37о (от веса взятых хлоруглеводородов) .

Недостатками известного способа является низкий выход целевого продукта, а также сложность осуществления способа, вследствие проведения дополнительной стадии хлорирования для получения исходного сырья— хлоруглеводородов.

С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве исходного сырья, подвергаемого хлорированию, использовать алифатические углеводороды С6, например н-гексан, в качестве катализатора применять смесь хлористого натра и кварцевого песка и всстп процесс в присутствии воздуха в качестве разбавителя в кипящем слое катализатора в последовательных реакционных зонах прп температуре 320 †3 в первой реакционной зоне и 340 †3 С во второй зоне.

Предпочтительно хлористым натр и кварцевый песок брать в молярно»! соотношении

1: 1 — 7.

Воздух является источником ингибирующсго процесс кислорода и инертным газом разбавителем и позволяет значительно увеличить выход целевого продукта за счет у..:еньшения выхода продуктов деструктивнон реакции и гексахлорбензола.

Кварцевый песок способствуе г улучшению

15 структуры кипящего слоя и условии тсплообмена.

Основная часть продукта образуется в нижней части реактора при сравнительно низкой температуре 310 †3 С, а в верхнсн исти

20 реактора, где реакция завершается, целесообразно поддерживать более высокую температуру 340 — 370 С, чтобы сократить время, необходимое для достаточной степени превращения полупродуктов.

25 Выделение целевого продукта из хлормассы осуществляется известными способами, например перекристаллизацией из гентана и

1,3-диоксана или из циклогексана и бснзола.

Выход целевого продукта сосгавля 45—

30 55о1о (считая на исходное сырье).

453391

Составитель Н. Гозалова

Техред 3. Тараненко

Корректор Е. Рогаилива

Редактор Т. Девятко

3 а к аз 31/10 Изд, ЛЬ 1928 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

П р и и с р 1. Испарснные хлор и н-гексап, а также воздух пропускают 1ерез трсхзопный реактор диаметром 40 мм, высотой (общей)

2,4 м, изготовленный из стекла «Пирекс».

Каждая зона заполнена катализатором па

3/4 высоты и снабжена электрообогревом. н-Гексан, хлор и воздух подают со скоростью

66,7,1008 и 250 r/÷ соответственно. Температура в первой и второй зонах 330 С, в третьсп

370 С.

При этом получают 248 г/ч хлормассы следующего состава, /0:

Октахлормстилснциклопептен (СбС1б) 60,5

Гексахлорбепзол (СбС!б) 22,6

Полихлоргсксапы (ПХГ) 16,9

Выход СбС1б составляет 54ф .

Пример 2. Реакцию проводят, как описано в примере 1, но температура в первой зоне реактора 330, во второй 340, в третьей—

360 С. Получено хлормассы 170 г/ч следующего состава, %. (бС18 56

СбС)б 25

ПХГ 19.

Выход СбС1б 47,6%.

Пример 3. В условиях указанных в примере 1, н-гексан, хлор и воздух подают в реактор со скоростью 38,4; 900 и 134 r/÷ соответственно, при температуре в первой зоне 340, во второй 350, в третьей 355 С. Получено хлормассы 135 г/ч следующего состава, :

С,С1, 54,3

С,С1, 18

ПХГ 27,7, Выход октахлорметиленциклопентена составляет 45%.

Температура плавления получаемого октахлорметиленциклопентена во всех примерах

181 — 183 С (по литературным данным

183 С) .

Предмет изобретения

1. Способ получения октахлорметиленциклопентена путем хлорирования углеводородов хлором при повышенной температуре в присутствии катализатора и разбавителя и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, в качестве углеводородов применяют алифатические углеводороды Сб, например н-гексан, в качестве катализатора смесь хлористого натра и кварцевого песка, в качестве разбавителя— воздух, и процесс ведут в кипящем слое катализатора в последовательных реакционных зонах при 320 — 340 в первой реакционной зоне и 340 — 370 С во второй зоне.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлористый натр и кварцевый песок берут в молярном соотношении 1: 1 — 7.