Способ приготовления катализатора для гидрирования органических соединений

Способ приготовления катализатора для гидрирования органических соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 454045

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 23.07.73 (21) 1940995 23"4 (51) М, Кл, В 0Ij 1111 0 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР (32) Приоритет

Опубликовано 25.12.74. Бюллетень М 47 (53) УДК 66.097.3 (088.8) по делам изобретений н открытий

Дата опубликования описания 11.03.75 (72) Авторы изобретения

К. Г. Ионе, Н. В. Марченко, T. А. Волкова и Н. Н. Бобров

Институт катализа Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИ Н FН И Й

Изобретение относится к производству катадиазаторов для гидри рования органически соединений.

Известен способ приготовления катализатора для гидрирования органических сединений путем пропитки цеолитов водным раствором соли переходного металла при рН б — 7 с последующими прокаливанием и обработкой водородом. Однако спекание металла на стадии восстановления при температурах выше 450 С приводит к снижению активности катализатора.

Целью изобретения является увеличение удельной активности цеолитного катализатора. Для достижения этой цели предлагается пропитку цеолитов проводить при рН, обеспечивающем частичный гидролиз соли и образование гидроксокомплексов в полостях цеолитов, например при рН 8 — 9.

Предварительно рН раствора соли переходного металла доводят до значений, близких к величинам, вызывающим начало гидролиза соли. При добавлении в такой раствор цеолита, суспензия которого с водой имеет рН

9 5 — 10,0, рН раствора соли повышается, в полостях цеолита образуются гидролизованные полиядерные катионы переходного металла, замещающие катионы натрия. После термической обработки при 150 †2 С в полостях таких цеолптов образуются ассоциаты катионов, включающих реакционноспособный кислород, благодаря чему их восстановление протекает при резко пониженных температурах (100—

200 С). Низкие температуры восстановления способствуют закреплению переходного металла в высокодисперсном состоянии.

По предлагаемому способу к исходному цеолиту в Ха-форме приливают раствор соли переходного металла с концентрацией, соответтп ствующей заданному количеству металла, которос нужно ввести в цеолит, 1i рН, близким к рН начала осаждения гидроокиси (необ. одимое значение рН раствора создают прибавлением к нему буферного раствора или слабо15 го раствора аммиака). Полученный образец после сушки при 100 — 150 С обрабатывают сухим кислородом при 200 — 220 С. Восстановченис проводят или водородом ири 100 †2 С. или смесью 10% гексана+водород. Гlри этом

20 образуется высококристаллический цеолит, содержащий 1 — 10% переходного металла в высокодисперсном состоянии.

П р и м ер. 237 г ihiClq 6НзО растворяют в

400 мл воды, добавляют 37 мл буферного ра25 створа ХН10Н+ХН4С1 с рН 9,5 и 25%-ный водный раствор ОН<ОН, доводят до рН смеси до 8,1, смесь выливают при интенсивном перемешпвании в суспензию цеолита, состоящую из 100 г цеолита и 100 г воды. При этом рН

30 стаиоьится равным 8,30 — 8,35. После иромыв4о4035

ТемпераI<, см, сок т).ра реакЦ I! 11, I<>l Ill JIII33:opa::<

ТемпераТ>;P(I 13OCстаноплe)п(я, "С

С) бра(1ец см" сок г М!

450 (220

450

0,5 20

3 80

200

200

200

200

400

100

200

4 10

400

Температтра восстановления, обсспеииваюп!ая на.(бо II>li .óio каталитияеску и);»,т1113ность

К вЂ” константа скорости реакции

Сола()ит-еги> В. Нсупокосв

Тсхосп I. Васильева

Корректор Л. Денисова

Редактор О. Кузнецова

Заказ 514, 3 Изд. № 293 Тираж 651 Поли«снос

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мпиистро)3 СССР

IIo делам изобретений и открытий

Москва. )I(-35, Ры>п(ск(ls»ll6.,; -I,!5

Т i!Iul p;I<1>I!si, пр С;111) II<»3;I, 2 ки диет(!ллированной водой до отр;!цательиой реакции на C(— кристаллы суп!ат !!ри температуре, равной 100 С, и действуют на ник сукну! кислородом ири 220 С I3 течение 2 «ас. (pu«Tcl i I3clIoT 13одоро;!ом I I () I I 100 ( гечение 2 час.

М1 (IlI1 Оомеп) .(i 1 (! l pO1I I I т к а) :«1 Сг (стандартный) 1 11 (ио предлагаемому cilocoov) (;ак видно из таблицы, образец катализатора, приготовленны!й! по предлагаемому оиособу, обладает значительно более высокой активностью по сравнению с образцом, приготовленным по известному способу.

Предмет изооретен:!я (,иособ приготовления катал!!затора для IClдриро!3ания органически.; с()единений иулсу!

В T IO, IIIIJQ ИР! ВЕДЕНЫ I(OIICTII !IT!и CisO()()C1«! реакции гидрирования гексана-1 в к-гсхсан, от!!есеиные в г пере одного металла и це:),!lice, ири 200 (: !3 c()(IIII!Cii;I!I с акт:!!)иосг! !о

5 др > Ilx !!еогli!Tli!>1": l(!IT!I. (и 3)ITo()o!3. ироиитки цеолитов водны I раствором сол:I ñpc.(одного металла с иоследуюи(ими:!рокагн ванием и ооработкой водородом, о т л и ч а ю10 гци и ся тем, что, с целью увеличения удельной активности катализатора,;i()o ï: Tõó цеоiiIToH: роводят ир;! рН, ()()Belli-

cT I I «E! l г: Д;) (), 31:3 го, i i I и о б (); (:3 () и а и; е I! 1 ()оксоко. > II, !е! .(")13 и .! . !<)i"T:I : и(. <)л!!Т() ., I!(l ()

15 )i o () ;! р I и (8,1.