Способ получения солей с катионом

Способ получения солей с катионом

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬЕЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и) 454)бб

Союз Советских

Социалистических

Реслублнк (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 18.09.72 (21) 1829247/23-26 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 25.12.74. Бюллетень М 47

Дата опубликования описания 17.04.75 (51) М. Кл. С 01Ь 11/00

С Olb 35/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.4(088.8) (72) Авторы изобретения

3. К. Никитина, С. М. Синельников и В. Я. Pocoëoâñêèé

Институт новых химических проблем АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ С КАТИОНОМ С!ОГ,+

Изобретение относится к технологии получения комплексных высокоактивных неорганических окислителей, содержащих фтор, хлор и кислород.

В качестве сырья для получения этих окислителей используют соединения, содержащие хлорилкатион и чистый фтор.

Известен способ получения солей с катионом CIOF>+ взаимодействием окситрифторида хлора с фторидами элементов, например с

РРв, BF3, AsFq, ЯЬРв, в растворе безводного фтористого водорода.

Однако при таком методе синтеза солей с катионом CIOF>+ необходимо получить исходный окситрифторид хлора. Известный способ получения исходного CIOF> состоит в облучении смеси трифторида хлора с дифторидом кислорода светом ртутной лампы с длиной волны 2500 †40 А в течение 45 час.

Целью изобретения является создание одностадийного способа получения солей с катионом CIOF + без использования окситрифторида хлора.

Процесс синтеза солей осуществляют путем воздействия активированного в электрическом разряде фтора на хлорилтетрафторборат при температуре минус 78 С.

Реакция протекает по уравнению

C1O,BF, + 2F — CIOF,BF, + — ΄

П р и м ер. В U-образную кварцевую разрядную трубку диаметром 20 мм при минус

78 С конденсируют CIOqBF4 (0,57 г). Расстояние между электродами 10 см (электроды выполняют из меди диаметром 0,5 см и охлаждают проточной водой).

В трубке зажигают разряд (напряженис на электродах 5 кв, сила тока 40 — 45 ма) и про10 пускают через разрядную трубку фтор со скоростью 30 — 40 мл/час. Давление газов в трубке поддерживают в пределах 10 — 15 мм рт. ст.

Через час гасят разряд и нагревают разрядную трубку до комнатной температуры. После

15 нагревания разрядную трубку вновь охлаждают и продолжают фторированпе.

Целью проведенной операции является возобновление слоя CIO BF на стенках разрядной камеры взамен профторированного до

20 CIOF>BF4 (давление пара С1О,ВР4 при комнатной температуре — 250 мм рт. ст.), что способствует более быстрому протеканию реакции, так как С10Г2ВР4 закрывает доступ активному фтору к тетрафторборату vëîðèäà.

25 Через 4 — 5 час в разрядной трубке получают белый твердый продукт в количестве

0,35 г. Извлекают продукт в сухом боксе. Инфракрасный спектр продукта содержит полосы, характерные для CIOF +, BF4 — и NO2+.

30 Полосы поглощения NO2+ имеют малую интенсивность, 3

Предмет изобретения

Сосгав.исав A. Маринин

Техред Т. Миронова

Корректор Л. Денисова

Редактор Т. Фадеева

Заказ СВ4,17 Изд. ¹ 313 Тираж 537 Подписное

111 .И11Г1И Государственного комитета Совета Министров СССР пп:1енагя изобретений и открытий

51осква, УК-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Са.-.упова, 2

Состав продукта, %:

Найдено Сl 14,2; 13,9; I= 62,0; 60,4; В 7,5.

Рассчитано для С1ОГзВГ:,: С1 20.13; Г 64,66:

В 6,13.

По результатам анализа содержание

ClOF BF4 в полученном продукге составляет

70%. Выход по CIO>BF„cocтавляст 40%. Образование МО В1. 4 в виде примеси обусловлено примесью азота в исходном фторе.

Использование свободного от азота фтора позволит получить С1ОГ ВГ,;, не содсржBI!ll и примесей.

1. Способ получения солей с катионом

С101.= .+ из кислородных соединений х,1ора и фторсодержащего реагента, о т л и ч а и щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа, в качестве кислородного соединения хлора испол;зуют хлорилтетрафторборат, в качестве фторсодержащего реагента используют ф-ор и процссс осуществляют в тлеющем электрическом разряде до температуры минус 78 С.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что продукты реакции периодически отогревают до комнатной температуры.