Способ получения хлорметанов

Способ получения хлорметанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

В ... -=О П И С"А" Й--.И Е (11) 454I95

ИЗОБРЕТЕ Н Ия, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 05.06.73 (21) 1928227i 23-4 с присоединением заявки М

I

1511.Ч. Кл. С 07с 17, 06

С 07с 19, 02

Совета Министров СССР по делам иаобретений и открытий

Опубликовано 25.12.74. Бюллетень Ле 47

Дата опубликования описания 27.02.75 (53) УДК 547.412.723 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Л, Энглин,М. Б. Скибинская, Э. P. Берлин, 1О. Г. Беленко, Н. Л. Веллер и В, С. Горелова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРМЕТАНОВ

Государственный комитет (32) Приоритет

Изобретение относится к способам получения хлорпроизводных метана, применяющихся, например, в качестве растворителей и являющихся полупродуктами для синтезов фреонов и высокомолекулярных соединений.

Известен способ получения хлорметанов путем хлорирования метана хлором прп повышенной температуре (300 — 370 С) в присутствии катализатора — силикагеля с удельной поверхностью 200 — 300 ме/г. Однако этим способом можно получать в основном продукты полного хлорирования метана, т. е. четыре..— хлористый углерод и хлороформ, и почти не получаются хлористый метил и метиленхлорид.

С целью повышения выходов продуктов неглубокого хлорирования метанов, предлагается использовать силикагель, предварительно обработанный воздушной или паро-воздушной смесью при 700 — 1100 С в течение 5 — 100 час.

Предпочтительно термообработку вести прп

900 — 1000 С в течение 10 — 20 час. 5Келательно использовать силикагель с удельной поверхностью 3 — 10 ме/г.

Гермическая обработка позволяет существенно изменить каталитические свойства спликагеля. Термообработанный силпкагель имеет сравнительно небольштло каталптичес1.ую активность и соответственно низкую удельную поверхность (3 — 1О м -/г) по сравнению с необработанным сплпкагслем, имеющим, как правило, удельную поверхность 200 — 300 мо/г.

Использование термически обработанного сплпкагеля для процесса хлорирования метана приводит к заметному снижению выхода четыреххлористого углерода с соответствующим

10 увеличением выходов хлористого метила, мстиленхлорида и хлороформа по сравненшо с выходами, полученными на необработанном силикагеле прп прочих равных условиях. В то же время конверсия хлора на обоих катализа15 торах практически одинакова.

В таблице приведены результаты испытания предлагаемого катализатора в процессе получения хлорметанов. Все опыты по хлорпрова20 нию метана проводят в кварцевом реакторе диаметром 40 мм с электрообогрсвом. Спликагель подвергают термической обраооткс в токе воздуха пли паро-воздушной смеси в кварцевой трубке, после чего загружают в ре25 актор. Фракционный состав контакта 60—

315 мк и в описанных условиях он находится в псевдоожпженном состоянии.

4541РВ

1!а1замет1>ь| Iip0Uccca f 1- аспрсде ICI!Iie хло1зметaHo!!, Конверсия, хлорирования мол.

Удельная поверхность, м2/г

Режим обработки силикагеля

СН, 1

48,4 !

35,2 14,9

31,1 19,6

33.8 34,0

53,5

99,5

1,5

Прокален на воздухе при

1100 C в тсчение 5 час

99,0

93,0

5,8

8,8

43,5

23, т

52,7

81,5

200, 1:1,3 0

Не обработан

Обработан. наро-воздушной смесью при 1000 С в течение

10 час

2:1, 350

8,0

2:1

2,5:1, 1

74,7

89,4

21,8

16,5

94,5

95,4

24,.9 31,2

27,7 41,2

20,4 32,3

350

350

31,2 96,2

11,3,1100 !

2,5:1 370

2:I 400

83,0

85,2

420

33,2 33,7

2:1 400

23,9 100

80,7

30,1

20,7

25.3

500

Не обработан Время контакта реагентов приведено для нормальных условий и расчете на стационарный слой катализатора. воздухом или наро-воздушной смесью при

700 †11 С в течение 5 †1 час.

2. Способ по и. 1, отл и ч а ю щ и йс я тем, что пр,.меняют спликагель, обработанный воз5 духом нлп наро-воздушной смесью прп 900—

1000 С в течение 10--20 час.

Предмет изобретения

1. Способ получения хлорметанов путем высокотемпературного хлорирования метана хлором в присутствии в качестве каталпзатора силикагеля с выделением целевых продуктов известным приемом, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью повышения выходов продуктов неглубокого хлорирования метана, используют силикагель, предварительно обраб;гга ный

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, ITQ используют силикагель с удельной т0 поверхностьяо 3 — 10 мЮг.

Состзшгвсль 11. Рпзалова

Техред«Т. Миронова Корректор г1. Лебедева

1 едиктор О. Кузнецова

Заказ 25012 Изд. М 23!! Тираж 506 Подписное.

Ц11ИИПИ 1 осу.<срствеииого к "::..ег» Совета Министров СССР

ПО дc I I", I!" 6! I II и от;:.f .: IT;1!i

IIEocI!Bа, )K-ЗЙ. i ауll;cкая I!c ii, 1!1:0Ãp i!

Не обработан

Обработан воздухом в при

700 С в течение 50 час

Не обработан

Обработан наро-воздушной смесью при 900 С в течение

20 час

1 !

22,1 !

14,6

16,1

21,8