Способ получения фурфурола

Способ получения фурфурола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

п> 45420 6

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 22.12.72 (21) 1861733/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.12.74. Бюллетень ¹ 47

Дата опубликования описания 18.02.75 (51) Л1. Кл. С 07d 5 24

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.724.1 ( (72) Авторы изобретения

А. Я. Кулькевиц, У. К. Зиемелис, . Я. Калниньш, . A. Бракш, Л. К. Дубава, К. М. Абеле и А. Я. Буцена

Ордена Трудового Красного Знамени институт химии древесины

АН Латвийской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА

Предлагается усовершенствованный способ получения фурфурола из измельченной древесины лиственных пород, а также из подсолнечной лузги, кукуруз ной кочерыжки и других растительных материалов.

Фурфурол является цен ным сырьем для промышленности органического синтеза, используется для производства синтетических смол, искусственного волокна, лекарственных препаратов, фу нгицидов и других продуктов.

Известен способ получения фу рфурола,низкотем пер атурным пиролизом,пентозансодержащих растительных материалов. Нап!ример, фурфурол получают из древесных опилок, обработанных катализатором — серной кислотой, уксусной кислотой или солями, — в псевдоожиженном слое при 180 — 260 С в потоке горячего инертного теплоносителя — азота, углекислого газа или водяного пара,— образовавшуюся паро-газовую смесь быстро отводят из реакционной зоны и охлаждают, при этом выделяется конденсат, содержащий фурфурол, уксусную кислоту и другие продукты.

Выход фурфурола от абсолютно сухой древесины свыше 7%.

Однако этот способ характеризуется малой интенсивностью процесса, общая продолжительность которого составляет 10 — 20 мин, вследствие того, что относительная скорость между теплоносителем и твердыми частицами лимитируется критической скоростью ожижающей фазы, соответствующей началу уноса. твердой фазы из псевдоожиженного слоя. Кроме того, неодинаковое время пребывания частиц твердой фазы обуславливает быстрый проскок значительной доли частиц через зону реакции, что приводит к неоднородности их обработки. Для достижения более высокой степени обработки всех частиц требуется повыN шение среднего времени пребывания частиц в зоне реакции.

Целью предлагаемого изобретения является интенсификация образования фурфурола и сокращения п родолжительностп процесса при его получении его способом низкотемпературного пиролиза.

Эта цель достигается тем, что пиролиз проводят при транспортировке материала во взвешенном состоянии во вращающемся потоке тепло носителя.

Процесс во вращающемся взвешенном потоке технически осуществим в вертикальных аппаратах циклонного типа илп горизонтальных цили ндрическпх аппаратах типа вихревой су25 шилки, При движении потока газовой взвеси по криволинейной траектории прп взаимодействии центробежной силы и спл п1рения достигаются большие относительные скорости движения между теплоносителем и твердыми ча30 стицамп, что значительно интенсифицирует

454206

Предмет изобретения

Составитель Р. Караханов

Техред Т. Миронова

Редактор О. Кузнецова

Корректор А. Дзесова

Заказ 291/7 Изд, № 271 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 процессы тепло- и массообмена и этим образование фурфурола. Движение частиц по криволинейной траектории также исключает возможность быспрого проскока отдельных частиц через всю зону реакции, чем достигается 5 равномерная и полная термическая об работка всех частиц за короткое время.

Измельченный пентозансодержащий растительный материал, например древесину лиственных пород, с размером частиц до 3 мм об- 10 рабатывают катализатором, например разбавленной (0,5 — 10 /о-,ной) серной кислотой (расход моногидрата 1,2 — 1,4%, считая на абсолютно сухой материал), обработанный материал с влажностью до 40 отн. /, вводят во 15 вращающийся поток нагретого до 300 — 350 С теплоносителя — водяного пара (расход перегретого пара 1,9 — 2,6 кг/кг материала), входная скорость газовой взвеси 25 — 75 м/сек.

Можно также применять другие инертные 20 теплоносители: углекислый газ, азот,и т. д. Во вращающемся взвешенном слое частицы материала интенсивно нагреваются до те.апературы реакции и происходит низкотемпературный скоростной пиролпз. Средняя температу- 25 ра слоя 220 — 260 С, время термической обработки 5 — 30 сек в зависимости от величины частиц. Паро-газы с конечной температурой

180 — 200 С отделяют от твердого остатка пиролиза и охлаждают, при этом выделяется 30 конденсат, содержащий фурфурол и уксусную кислоту. Конденсат не содержит смоляных продуктов, что облегчает выделение фурфурола высокого качества. Выходы фурфурола

7,5 — 8,5 /, уксусной кислоты 6,5 — 7,0/о от аб- 35 солютно сухой древесины, сухого остатка пиролиза 70 — 75 о от абсолютно сухой древесины.

Сухой остаток представляет собой частично обугленный мате риал и может быть исполь- 40 зован для производства акти ворованного угля или для повторного пиролиза при повышенной температуре (400 — 500 С) с получением смол и других химических продуктов, или как высококалорийное топливо.

Пример. Березовые опилки размером

0,2 — 2,0 мм обрабатывают 0,15 н. серной кислотой и затем сушат до влажности 20,4 отн.%

Содержание серной кислоты в них составляет

1,3 /, от обсолютно сухой древесины.

453 r обработанных опилок (356 г абсолютно сухой древесины подают в поток перегретого до 350 С водяного пара, расход пара 880 r или 1,9 кг/кг древеси ны. Полученную газовую взвесь с.входной скоростью 30 м/сек направляют тангенциально в реактор циклонного типа, продолжительность нахождения материала в реакторе во вращающемся взвешенном состоянии составляет 12 сек. Средняя температура в реакторе

253 С, температура отходящих продуктов пиролиза 185 С. Паро-газы после отделения твердого остатка пиролиза охлаждают в трубчатом теплообменнике, при этом получают 954 г конденсата. Конденсат содержит 27,4 г фурфурола и 23,5 г уксусной кислоты, кроме того, образуется 258 r сухого остатка. В конденсате древесных смол и фенолов не обнаруживают. Выход продуктов от абсолютно сухой древесины составляет, % . .фурфурол 7,8, уксусная кислота 6,6, сухой остаток 72,5.

Способ получения фурфу рола низкотемпе ратурным пиролизом измельченных и обработанных катализатором пентозансодержащих растительных материалов в псевдоожиженном слое с отдувкой образующегося фурфурола перегретым водяным паром или инертным газом, отличающийся тем, что, с целью интенсификации образования фурфурола и сокращения п|родолжительности процесса, пиролиз проводят при транспортировке материала во взвешенном состоянии во вращающемся потоке теплоносителя.