Способ получения дубителей и фиксаторов

Способ получения дубителей и фиксаторов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

лУ;Тк М в". .- TCX И1тч -.a!;. .1, 0иблаотвиа УБА

1п1 454224

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ т,.ВИДЕТЕДЬСТВУ

Союз Советский

Социалистический

Реситбпик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.07.73 (21) 1952692/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опт блнковано 25.12.74. Бюллетень «¹ 47 (51) М. 1;л. С 08g 5 10

С 1-1с 3/18

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий (53) УДК 678.632 32 21 (088.8) Дата опубликования описания 11.02.75 (72) Авторы изобретения

И. С. Сорокин, М. Е. Ратнер и С. С. Сметанина

Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия им. С. М. Кирова (71) Заявитель (541) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДУБИТЕЛЕЙ И ФИКСАТОРОВ

Изобретение относится к области получения фенолформальдегидных смол, которые могут быть использованы в качестве дубителей и фиксаторов в кожевенном производстве для дубления кож различного назначения.

Известен способ получения дубителей и фиксаторов конденсацией технических смесей полифенолов из надсмольных вод полукоксования с добавками индивидуальных двухатомных фенолов — резорцина и пирокатехина с формальдегидом в присутствии хлористого аммония.

Однако при таком способе получения дубителей и фиксаторов необходимо использование индивидуальных двухатомных фенолов— резорцина и пирокатехина, которые являются дорогостоящими и дефицитными реагентами, и конечный продукт имеет сравнительно невысокое содержание дубящих веществ (48 — 55% от сухого остатка).

Для повышения дубящих свойств дубителей и фиксаторов и их удешевления предложено в качестве фенолсодержащих смесей использовать фенольный концентрат, полученный экстракцией диэтиловым эфиром растворимых смол термолиза древесины.

Фенольный концентрат содержит до 60% многоатомных фенолов, из которых пс менее половины состоит из пирокатехина и его гомологов (в случае термолиза хвойны пород древесины) пли пирогаллола и его гомологов (в случае термолиза лиственных . ород древесины).

Фенолы, содсржащиеся в копцсптратс, пмсют достаточное число реакцпонноспособных центров 12 — 2,2), обладают повышенной реакционной способностью и являются преимущсственно двухосновными, поэтому при использовании этого концентрата в качестве фенол10 содержащего продукта не требуется приме:teния индивидуальных двухатомных фенолов.

Продукты конденсации хорошо растворпмы в воде, осаждают анионпые высокомолекулярные органические соединения: желатину, рас15 тительные и синтетические дубители, лигносульфоновые кислоты и обладают высокими дубящими свойствами. Содержание дубящих веществ в них не ниже 65%, что на 10 — 20% выше содержания таннидов в продуктах кон20 денсации, полученных известным способом.

Пример 1. 100 r фенольного концентрата, выделенного из растворимой смолы термолиза хвойных пород древесины, смешивают с 250 мл

10%-ного водного раствора хлористого аммо25 ния. К раствору при комнатной температуре добавляют 90 мл 30%-ного вод|ого формальдегида.

Реакционную смесь при постоянном перемешнвании нагревают 2 часа при 60 С» 1 час

30 на кипящей водяной бане.

454224

Составитель Б. Графкин

Редактор T. Загребельная Тсхрсд Т. Миронова Корректор А. Степанова

Заказ 189/1 Изд, М 248 Тираж 565 Подписное

Ц11!1ИП11 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Продукт конденсации упарива1от и сушат.

Получают твердую хрупкую смолу, неограниченно растворимую в холодной воде, проявляющую амфотерный характер и обладающую высокими дубящими свойствами: содержание таннидов 65% от сухого остатка, водорастворимых 100/о, доброкачественность 65/о, содержание зоны 0,54о/о, рН 3,5. Навсска 4,4 г/л чистого дубителя.

Пример 2, 100 г фенольного концентрата, выделенного из растворимой смолы термолиза лиственных пород древесины, и 25 г хлористого аммония растворяют в 300 мл воды. К смеси при перемешивании и нагревании (темпера тура 40 С) добавляют 100 мл 30%-ного водного формальдегида. Конденсацию ведут при

80 С в течение 4 час при постоянном перемешивании, После упарки и сушки получают твердый хрупкий продукт амфотерного характера, растворимый в воде в любых соотношениях. Дубящая характеристика полученного образца: таннидов 65% от сухого остатка, водорастворимых 100%, доброкачественность

65 /о, содержание золы 0,72 /о, рН 3,2. Навеска

4,0 г/л чистого дубителя.

Пример 3. Смесь из 50 г фснольного концентрата, выделенного из растворимой смолы термолиза хвойных пород древесины, 50 г фенольного концентрата, выделенного из растворимой смолы термолиза лиственных пород древесины, и 30 г хлористого аммония рас5 творяют в 400 мл воды. К смеси, нагретой до

40 С, добавляют 100 мл 30 /о-ного водного формальдегида. Реакционную смесь при постоянном перемешивании нагревают 3 часа при 70 С и 1 час на кипящей водной бане.

10 Продукт конденсации неограниченно растворим в воде, обладает следующими дубящими свойствами: содержание таннидов 67,1 о/о от сухого остатка, водорастворимых 100о/о, доброкачественность 67,1 /о, содержание золы

15 0,68%, рН 3,1. Навеска 4,2 г/л чистого дубителя.

Предмет изобретения

Способ получения дубителей и фиксаторов

20 конденсацией фенолсодержащих смесей с формальдегидом в присутствии хлористого аммония, отл и чаю щийся тем, что, с целью повышения дубящих свойств дубителей и фиксаторов и их удешевления, в качестве фе25 нолсодержащих смесей используют фенольный концентрат, получаемый экстракцией растворимых смол термолиза древесины.