Способ получения комплексного соединения полиэтиленгликоля

Способ получения комплексного соединения полиэтиленгликоля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (i>) 454227

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 02.10.72 (21) 1835893/23-5 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 08g 23/20

G 01п 31(16

Совета Министров СССР по делам нзоаретений и открытий

Опубликовано 25.12.74. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 06.03.75 (53) УДК 678.764.7 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. Ф. Ничуговский и А. П. Зозуля (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО СОЕДИНЕНИЯ

ПОЛ ИЭТИЛ ЕН ГЛ И КОЛЯ

ГосУдаРственный комитет (32) Приоритет

Изобретение относится к области получения комплексных соединений полиэтиленгликоля, используемых, например, для количественного определения полиэтиленгликоля.

Известен способ получения комплексных соединений полиэтилечгликоля путем взаимодействия его с диэтилалюминийхлоридом.

Недостаток такого способа заключается в том, что диэтилалюминийхлорид гигроскопичен и чувствителен к кислороду. Поэтому все измерения на его основе проводятся в атмосфере аргона и в обезвоженных растворителях.

Цель изобретения — использование обр азующегося комплекса для количественного определения полиэтиленгликоля.

Это достигается тем, что полиэтиленгликоль подвергают взаимодействию с ферроцианидом в кислой среде. Образующиеся комплексы мало растворимы в воде, имеют строго постоянный стехиометрический состав, т. е. соотношение между полиэтиленгликолем и ферроцианидом в осадке в широких пределах не зависит от молекулярного веса полиэтиленгликоля.

Образование таких комплексов можно использовать для количественного определения толиэтиленгликоля, имеющего мол. вес более

1500.

Ход анализа. Готовят 0,3 — 0,5 М раствор

K4Fe(CN) g и точную концентрацию находят потенциометрическим титрованием бихроматом в кислой среде. Анализируемый образец полиэтиленгликоля. растворенный в воде, вносят в стаканчик для титрования с 10 мл НС1, разбавленной в 3 — 5 раз, и титруют стандарт5 ным раствором K„Fe(CN);. Титрант добавляют медленно (по каплям) при интенсивном перемешивании магнитной мешалкой и отмечают показания потенциала Pt — индикаторного электрода на потенцпометре, например, 10 ЛПУ-01. Конечную точку находят графически.

Скачок потенциала составляет 70 — 120 мв, в зависимости от молекулярного веса полиэтиленглпколя и кислотности раствора.

Титрованне с биамперометрической индика15 цией ведут до зафиксированного значения индикаторного тока. Напряжение, подаваемое на индикаторные электроды, равно 200—

300 мв.

Преимуществом такого способа индикации

20 является возможность многократного тнтрования нескольких проб без смены электролита.

Содержание полиэтиленгликоля рассчитывают обычным образом. При этом среднее зна25 чение отношения полиэтплепглпколя к ферроцианиду принимают равным 323.

Способ пригоден для определения полпэтиленгликоля в присутствии других органических веществ, например глицерина, трпэтилампна, 30 бензоната натрия и других.

454227

Погрешность анализа по предлагаемому способу не превышает погрешности обычных объемнометрических титрований.

Объем титранта (0,481 м), мл

Содержание поливтиленгликоля, %

Вес пробы, r

Составитель Т. Усатова

Редактор Т. Загребельная Техред T. Миронова Корректор И. Позняковская

Заказ 389/8 Изд. № 283 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

0,5737

0,8780

1,1480

0,7770

0,8480

0,97

1,43

1,84

1,22

1,35

26,1

25,2

24,8

24,3

24,7

Среднее 25,0 + 0,3

В таблице приведены результаты титрования полиэтиленгликоля (25%) в присутствии

30% глицерина, 35% воды, 5% триэтиламина, 5% бензоната натрия. 3а ошибку принято

5 среднее арифметическое отклонение от среднего результата. Индикация биамперометрическая. Титрование проводят в одном и том же растворе (НС1 1: 2).

Предмет изобретения

Способ получения комплексного полиэтиленгликоля, отличающийся тем, что, с целью использования образующегося комплекса для количественного определения полиэтиленгли15 коля, последний подвергают взаимодействию с ферроцианидом в кислой среде.