Способ колличественного определения лимонной кислоты в махорке

Способ колличественного определения лимонной кислоты в махорке

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

!

О Л Й=<. А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ нц 45445

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 30.01.73 (21) 1894392 28-13 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.12.74. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 10.02.75 (51) М. Кл. G 01п 21,/06

А 24b 15/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений (53) УДК 663.97(088.8) и открытий (72) Авторы изобретения

Л. М. Лаврентьева и М. П. Пятницкий (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ В МАХОРКЕ

Известный способ количественного определения лимонной кислоты в махорке предусматривает приготовление вытяжки из навески табака, очистку вытяжки с использованием едкого натрия, фильтрацию полученного раствора, обработку фильтрата серной кислотой, бромистым калием, перманганатом калия, сернокислым закисным железом, фотометрирование выпавшего в садок пентобромацетона с последующим определением количества лимонной кислоты по калибровочной кривой.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для приготовления вытяжки из махорки используют раствор серной кислоты, а перед введением в вытяжку едкого натрия в нее добавляют щавелевую кислоту. Это повышает точность определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Из небольшой навески махорки приготавливают вытяжку, используя раствор серной кислоты. В аликвотную часть вытяжки добавляют раствор щавелевой кислоты в количестве, достаточном для осаждения всех ионов кальция.

Затем осуществляют очистку вытяжки, используя для этого подщелачивание едким натром до рН 7,1 — 8,0. После этого к раствору, замутившемуся от оксалата кальция, добавляют навеску активированного угля, перемешивают и фильтруют через двойной бумажный фильтр.

Прозрачный и бесцветный фильтрат обрабатывают серной кислотой, бромистым калием, перманганатом калия и сернокислым закисным железом, получая при этом выпавший осадок пентабромацетона, который немедленно фотометрируют с последующим определением количества лимонной кислоты.

10 Определение проводят по калибровочной кривой зависимости между оптической плотностью взвеси пентабромацетона и количеством лимонной кислоты, причем эта зависимость на участке от 1 до 3 мг лимонной кис1S лоты выражена прямой линией.

Калибровочный график строят пользуясь приготовленным водным раствором, содержащим в 100 мл 100 мг лимонной кислоты и

250 мг бензойной кислоты, которую использу20 ют как антисептик.

Пример. 2 г измельченных в порошок сухих махорочных листьев помещают в мерную колбу, емкостью 100 мл, добавляют 40 мл воды и 6 мл 18о о-ной серной кислоты. Через

25 15 — 30 мин содержимое колбы доводят дистиллированной водой до черты и оставляю на 1 час при периодическом взбалтывании, после чего фильтруют, В 80 мл фильтрата вносят 10 мл 3,5%-ного раствора щавелевой

30 кислоты, перемешивают и добавляют 7 мл

454458

2>73 10 8 53

4 80 10

Предмет изобретения

Составитель A. Бражникова

Техред Т. Миронова

Корректор Л. Орлова

Редактор А. Бер

Заказ 182/13 Изд. Л% 234 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2

15%-ного раствора едкого натра при доведении до рН 7,1 — 80.

Затем общий объем раствора доводят до

100 мл, добавляют в него 6 г порошка активированного угля и фильтруют через двойной бумажный фильтр.

К 2 мл бесцветного и прозрачного фильтрата добавляют 8 мл воды, 2 мл 63%-ной серной кислоты, 0,6 мл 27,/о-ного раствора бромистого калия, нагревают до 40 С и добавляют 4 мл 5%-ного раствора перманганата калия. Через 5 мин смесь охлаждают, встряхивая 1 — 2 мин в ледяной воде, добавляют 8 мл полунасыщенного раствора сернокислого закисного железа и немедленно фотометрируют. Оптическую плотность находят с помощью фотоэлектроколориметра, например ФК-М, без светофильтра против воды в кювете шириной 5 мм, при этом она равна

0,559.

Затем строят калибровочный график, исходя из того, что 1 мг лимонной кислоты дает оптическую плотность 0,100, а 3 мг — 0,635.

Эти точки в системе координат соединяют и находят, что оптическая плотность 0,559 соответствует 2,73 мг лимонной кислоты, и следовательно, в соответствии с расчетом махорка содержит 8,53% лимонной кислоты:

Способ количественного определения ли10 монной кислоты в махорке, предусматривающий приготовление вытяжки из навески махорки, очистку вытяжки с использованием едкого натрия, фильтрацию полученного раствора, обработку фильтрата серной кислотой, 15 бромистым калием, перманганатом калия, сернокислым закисным железом, фотометрирование выпавшего в осадок пентабромацетона с последующим определением количества лимонной кислоты по калибровочной кривой, 20 отл и ч а ющи и ся тем, что, с целью повышения точности определения, для приготовления вытяжки из махорки используют раствор серной кислоты, а перед введением в вытяжку едкого натрия в нее добавляют щавелевую

25 кислоту.