Способ получения сложных эфиров пента-0-/ -карбоксиэтил/- ксилита

Способ получения сложных эфиров пента-0-/ -карбоксиэтил/- ксилита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сотоз Советских

Социалистических

Республик ч455090

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 27.03.72 (21) 1764445/23-4 с присоединением заявки ¹â€” (32) П р иор итет—

Ои бликова lо 30.12.?4. Бюллетень ¹ 48 (51) М.Кл. С 07с 67!00

С 07с 43/02

С 07с 69/32

Государственны и комитет

Совета Министров СССР

Ао делам изобретений и открытий (53) XтДК 547.29 26.427,! (088.8) Дата опубликования описания 15.04.75 (72) Авторы изобретения

Л, С. Волкова, Л. А. Нахапетян и О. С. Чижов (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ

ПЕНТА-О-(P-КАРБОКСИЭТИЛ)-КСИЛИТА

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров пента-0- (P-карбоксиэтил)ксилита, которые могут найти применение в качестве пластификаторов.

Известен способ получения сложных эфиров иолиатомных спиртов, заключающийся в том, что Р-цианэтиловые эфиры этих спиртов подвергают взаимодействию с одноатомнымн спиртами при температуре от комнатной до

100 С в присутствии в качестве катализатора водного раствора серной кислоты, лучше с одновременной отгонкой воды в виде азеотроиа с бензолом, толуолом. Выход 80 — 90%.

Время реакции 15 — 20 час.

Недостатками известного способа являются высокая температура процесса и большая длительность его, что приводит к осмолению продукта и загрязнению его различными побочными продуктами, вследствие чего возникает необходимость очистки продукта, что связано с дополнительными затратами и потерям I I.

С целью повышения качества продукта при одновременном сокращении длительности процесса и сохранении выхода на прежнем уровне, предложено использовать в качестве катализатора сухой хлористый водород и вести процесс гери температуре 5 С с последующей обработкой реакционной массы водой и выделением целевого продукта путем экстракции эфиром.

Пример 1. В реакционную смесь, состоящую из 83,4 г кристаллического пента-0-(Pцианэтил)-ксилита и 115 г гексилового спирта пропускают в течение 8 часов при перемешивании и температуре I5 С газообразный iëîристый водород. Затем доводят температуру реакционной смеси до комнатной и постепенgp ио приливают к ией 200 ял воды, после чего массу перемешивают в течение 3 час при комнатной температуре. Продукт реакции экстрагируют серным эфиром, эфирные вытяжки промывают 10% -ным раствором бикарбона15 та натрия, затем водой до нейтральной реакции и сушат прокаленным сульфатом натрия.

После отгонки эфира и избытка гексилового спирта получают гексиловый эфир пента-0-(ркарбоксиэтил) -ксилита в виде светло-желтого

20 подвижного масла с выходом 150,2 г (80,5т о).

Физико-химические показатели продукта: зн температура застывания 45 — 46 С; и о 1,4595; вязкость 95,7 сст, число омыления 288,4 (тес25 ретически рассчитанное 300,4).

В ИК-спектре полученного продукта имеется полоса поглощения 1745 ск-, характерная для валентных колебаний группы С=О в сложных эфирах, что подтверждает его строе30 нне.

455090

Составитель 1Одинцева

Техред Е. Борисова

Корректор Е. Кашина

Редактор Л. Герасимова

Заказ !28 Изд. Л" 1961 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государстьеииого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/о

Обл. тии. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли

Вычислено, /о. С 64,34; Н 9,93.

С50Н920! 5.

Найдено, /о . .С 63,91; Н 10,52.

Пример 2. В реакционную смесь, состоящую из 100 г пента-0- (р-ц!!а!!этил) -ксплита и

280 г и-бутплового спирта пропускают в течение 10 час при перемешпвании и температуре

5 С сухой хлористый водород. Дальнейшую обработку реакционной смеси проводят, как в примере 1. Получа!от бутиловый эфир пента0- (P-карбоксиэтпл) -ксил !та в виде светложелтого подвижного масла.

Физико-химические показатели продукта: температура застывания 56 С; пд 1,4562; вязкость 39,4 сст; число омыленпя 348 (теоретич. рассчитанное — 353) .

Наличие в ИК-спектре полученного продукта полосы поглощения 1745 с.н, характерной для валентных колебаний гр ппы С=О в сложнь|х эфирах, подтверждает его строение.

Предмет изобретения

Способ получения сложных эфиров пента-0(P-карбоксиэтил)-ксилпта путем взаимодействия пента-0-(P-цианэтил)-ксилита с одноатомными спиртами в присутствии кислотного катализатора с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и ускорения процесса, в качестве кислотного катализатора используют сухой хлористый водород, и процесс ведут при температуре +-5 С с последующей обработкой реакционной массы водой и выделением целевого продукта экстракцпей эфиром.