Способ получения тетрагидрофурфурилового спирта

Способ получения тетрагидрофурфурилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

455l00

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) За висимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 06.12.72 (21) 1856289/23-4 (51) М.Кл. С 07d 5/00 с присоединением заявки ¹â€”

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам нэобретеннй и открытий (32) Приоритет—

Оп бл иксвапо 30.12.74. Ь о.t:tåòåttü ¹ 48 (53) УДК 66.062.583 (088.8) Дата опубликования описания 15.04.75 (72) Авторы изобретения

Д. В. Сокольский, М. С. Ержанова, 3. В. Мочинина и 3. Г. Батенива

Казахский химико-технологический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ТЕТРАГИДРОФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к производству тетрагидрофурфу>рилового спирта каталитическим восста новлением фурфурола.

Известен способ получения тетрагидрофурфурилового спирта путем гидрированпя фурфурола в водном растворе на скелетном никелевом катализаторе, промотпрованном цпрконием. Процесс ведут в одну стадию при 40 C и атмосферном давлении. Прп этом выход тетрагидрофурфурилового спирта количественный.

Однако вследствие недостаточно высокой активности катализатора процесс гидрпрования идет медленно.

Для интенсификации процесса предложен способ получения тетрагпдрофурфурилового спирта путем гидрированпя фурфурола при

60 — 70 С на никельмедьокпснохромовом катализаторе состава Ni: CLt: Сг20З вЂ” — 42:54>4 ат.%.

Процесс ведут в две стадии, причем в первой стадии гидрпрование ведут до фурфурплового спирта, а во второй стадии фурфурпловый спирт гидрируют на новой порции катализатора до тетрагидрофурфурилового спирта. Несмотря на двухстадийный процесс, согласно изобретению, на никельмедьокпснохромовом катализаторе тетрагидрофурфуриловый спирт получается в 1,8 раза быстрее, считая на содержание Niвкатализаторе,,и в 1,4 раза быстрее, считая на сумму металлов, чем по известному способу. Кроме того, стадийный процесс прп применении его в промышленности имеет то преимущество, что па одном и том же катализаторе в одни«и те«же условиях возможен выпуск дву«продуктов: фурфурилового и тетрагидрофурфурплового спиртов.

Пример. Катализатор готовят совместным осаждением карбопатов никеля, меди и хрома пз раствора азотнокислы«солей. Разложение карбонатов проводят в атмосфере воздуха прп 275 С в течение 5 «пн, восстановление окислов проводят прп токе водорода (300 С в течение 30 лин). Катализатор содержит 45 ат % Ni, 54 ат % Ctt и 4 аг.% СгеОз.

Гидрированпе фурфурола до фурфурплового спирта (I стадия) проводят в отработанны« условия«по авт. св. ¹ 175978. Дальнейшее гпдрпрованпе 50 .ил водного раствора фурфурплового спирта проводят в каталптпческои

«$тке» с катализатором, содсржагцим 0,18 а никеля. Концентрация фурфурплового спирта изменялась от 1 до 8% (реакция протекает по первому порядку по фурфурпловому спирту).

Результаты гпдрпрованпя при оптимальной температуре (70 С) приведены в табл. 1.

Данные хроматографпческого анализа показывают, что получаемый тетрагпдрофурфури30 ловый спирт отличается высокой степенью чи455100

100

6,3

0,5

l,5

100

9,6

100 !

О

100

12,9

2,5

14,5

3,0

11редмст изобретения

100

17,9

4,0

Т и б л и ц а 2

NI — zr — А1

N I — я-и — СгзОз

1 (0,5 Ni)

0,45 (0,18 Ni)

0,8 (0,32 Ni)

0,5 (0,2 %) 40

40

>»>

» »

Составитель Ю. Петров

Техред Е. Борисова

Корректор Е. Кашина

Редактор Л. Герасимова

Заказ 128 Изд, ¹ 1961 Тира>к 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мшшстров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и к ш>кной торговли стоты и не содержит побочных продуктов реакции.

Таблица 1

Концентрация Содержание Продел Выход тетрагидрофурфурилового фурфурилового полураспада, <1>урфурилового спирта, тЗ спирта, r мии спирта, Ч

Время гилрироваКовияество ката- темпера- ния, мин на стадии 15

Катал затор лизатора, г ура,"С

I (II

В табл. 2 приведены сравнительные данные: ио гидрироваиию 0,46 г фурфурола ио известному способу на скелетном % — Zr катализаторе и по способу настоящего изобретения.

Как видно из табл. 2, на катализаторе, содержащем 0,5 г Ni, согласно изобретению„ фурфурол гидрируется в тетрагидрофурфуриловый спирт за 22 иин, а иа катализаторе, содер>кащем 1 г металлов, за 28.пин, Способ получения тетрагидрофурфурилового спирта путем гидрироваиия фурфурола в водном растворе в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости гидрироваиия, в качестве катализатора берут никельмедьокиснохромовый катализатор состава Ni: Cu: Сг20з — — 42:54:4 ат.% и процесс ведут при 60 — 70 С,