Способ получения смеси винилфосфоновой кислоты и ее моно- - хлорэтилового эфира

Способ получения смеси винилфосфоновой кислоты и ее моно- - хлорэтилового эфира

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ф м 1 4.. 4 .."

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

455П4

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I) Зависимое от авт. свндетельства— (22) Заявлено 05.01.73 (21) 1868706/23-4 с присоеди IeIIием заявки Л" (32) ?1рио»IxeI

Опубликовано 30.12.74. Бюллетень ¹ 48 (51) Ч, I,÷. С 07т 9!38

С 071 9!40

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам нзооретений н открытии (53) УД К 547.341.26 118.

07 (088.8) Дата опубликования описания (72) Авторы изобретения

Я, А. Левин, В. Г. Романов и Б. Е. Иванов

Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им. А. E. Арбузова (/!) За 1131ITc,Iь (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ВИНИЛФОСФОНОВОЙ

КИСЛОТЫ И EE МОНО-р-ХЛОРЭТИЛОВОГО ЭФИРА

СН., -- СНР (ОН) OII

С1-!., СI I! ОСН С! С!

Изобретение относится к области фосфорорганической химии, а именно к способу получения новой смеси випилфосфоновой кислоты и ее моно-!1-хлорэтилового эфира формул

;, О ()

Известен способ получения винилфосфоновой кислоты гидролизом соответствующего дихлорангидрида.

Однако смесь винилфосфоновой кислоты и ее моно-Р-хлорэтилового эфира в литературе не описана и способ ее получения не известен.

Эта смесь может быть использована для получения фосфорхлорсодержащих сополимеров как добавка к другим полимеризующимся системам, как ионогенный компонент огнезащитных композиций или как самостоятельная огнезащитная добавка.

Предлагается способ получения смеси вппилфосфоновой кислоты и ее моно-Р-хлорэтилового эфира.

Способ заключается в том, что ди-Р-хлорэтпIoBbIII эфиР BHIIH:IôooôoHoIIoé батывают хлористым водородом при нагревании до температуры не выше 180 С, желательно до 150 — 180 С.

Смесь представляет собой вязкое маслообразное вещество желтого или светло-коричневого цвета, растворимое в воде и полярных растворителях. В ее ИК-спектре имеется полоса vC=C около 1620 см, п система полос, характерных для группировки

IO 1)

ОН

Смесь титруется щелочью.

Пример 1. В 554 г ди-р-хлорэтилового эфцра винилфосфоновой кислоты при температуре

160 С и перемешивании пропускают ток хлористого водорода до отгонкп 285 мл дпхлорэтана, что составляет 75%,от максимально возможного, и получают в остатке 304 г светло-коричневой вязкой жидкости, представляющей смесь винилфосфоновой кислоты (мольная доля в смеси 0,415) и моно+хлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты (мольная доля в смеси 0,585). Выход 89%, в расчете на смесь указанного состава.

Найдено, %: P 22,52, 22.76; Сl 15,22, 14,99; кислотное число 602 мг КОН/2; д.ео 1,3655, пв о 1 4797 МКв 30 20

Вычислено, %: Р 21,73: С! !4,55; кислотное зо число 544 мг КОН/2; MRD 29.92.

455114

Составитель Л. Карунина

Текред Е. Борисова

Корректор Е. Рогайлина

Редактор Л. Герасимова

Заказ 1559 113д М 2024 Тпрахк 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Оба. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли

Пример 2. B условиях примера 1 из 40 г ди-Р-хлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты получают 24,4 r (73 /о выход по дихлорэтану) смеси випилфосфоновой кислоты (мольная доля в смеси 0,495) и моно-Р-хлорэтилвинилфосфоната (мольная доля в смеси

0,505) .

Найдено, /о. P 24,50, 24,б2; Cl 15,53, 12,31: ппао 1 4810

Вычислено, /o. P 22,32; С1 12,80.

Предмет изобретения

1. Способ получения смеси винилфосфоновой кислоты и ее моно+хлорэтилового эфира, отличающийся тем, что, ди+хлорэтиловый

5 эфир винилфосфоновой кислоты обрабатывают хлористым водородом при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1 отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры не выше 180 С.