Способ получения анионитов

Способ получения анионитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П А И Е »455I23

ИЗОБРЕ1ЕИ ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. овидетельства— (22) Заявлено 15.06.73 (21) 1934805/23-5 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет—

Opi бликовано 30.12.74. Бюллетень № 48 (51) М.Ел. С 08f 19/00

С 081 27/03

Гасударственный комитет

Совета Миннстреа СССР

: ве делам взебретенкй в юткрытмй (53) УДК 661.183.123.3 (088.8) Дата опубликования описания 13.03.75 (72) Авторы изобретения

К. Ф. Перелыгина, В. В. Мишин и T. В. Сабанеева (71) Заявитель

4160153-1 1 ф (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ

Изобретение относится к технологии синтеза ионообменных материалов и может быть использовано для сорбции ценных металлов нз раствора и пульп сложного солевого состава. 5

Известен способ синтеза анионитов на основе винилпиридинов, заключающийся в получении гранульного сополимера винилпиридина с различными сшивающими агентами с последующим N-алкилированием для получения )p сильноосновного анионита.

При сополимеризации винилпиридинов в качестве сшивающих агентов используют винилимиды двуосновных органических кислот.

Однако получить механически прочные 15 аниониты с высоким содержанием винилпиридина (выше 90%) с сшивающими агентами

»е удается. Механическая прочность этих анионитов в набухшем состоянии при продолжительности измельчения в течение 1 час не 2о более 30%, что сопровождается значительными потерями анионита при его эксплуатации.

Предлагается способ получения механиче скн прочных анионитов с высоким содержа- 25 вием винилпиридина в сополимере (выше

90%;) за счет использования N, N-метафенилендималеинимида в качестве сшивающего агента при сополимеризации винилпиридинов.

Пример 1. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл загружают 100 мл

2-мети.ч-5-винилпиридина (концентрацней

95%,) и 2,7 г N, N-метафеннлендпмалеинида (порошок желтого цвета).

Смесь нагревают до 60 — 65 С (до полного растворения мопомера). Затем реакционную массу охлаждают до 30 — 35 С и добавляют

1,5 r перекиси бензоила. Смесь перемешивают в течение 1 — 2 мнн до полного растворения перекиси бензоила.

В колбу емкостью 400 мл загружают 200 мл

0,5%-ного раствора, крахмала (температура

30 — 35 С) и при постоянном перемешпван|ш прибавляют полимеризационную смесь.

Реакционную массу нагревают по следующему температурному режиму: подъем температуры до 80 С в течение 20 — 30 мин, выдержка при 80 С в течение 1 час; подъем температуры до 90 С в течение 15 — 20 мпн, выдержка прн 90 С в течение 3 час.

После окончания реакции сополимеризацпи реакционную массу охлаждают до 30 — 40 С.

Сополимер отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе.

Выход сополимера количественный.

Сополимер 2 метил-6-винилпириднна и Х, N-метафенилендималеини мида представляет собой прозрачные сферические гранулы светло-коричневого цвета с насыпным весом

0,60 — 0,65 г/мл.

455)23 сополимеризацню 4-винндпиридина с N, N-метафенилендималеинимидом. Сополимер 4-ви11илпиридина с N, N-метафенилендималеинимидойт представляет собой прозрачные сфери5 ческие гранулы светло-коричневого цвета с насыпным весом 0,60 — 0,65 г/мл. Свойства анионитов на основе винилпиридинов приведены в таблице.

Сшивающий агент

1ZO.1II ICCTBO BllIlIIOпирпаииа в сополииере, Мскдпп ICCIIBII IIPO И!ОС!В в пао! х Jlcil сос1овиии, он

Удельное набухание, мл г

C !

Д

Л количество в сополимере, и е а — o

Прололгкителвиост! изчелвчеипв, час название

Ч вини 1 В-хicTII,! б-вгип!1l l l l P l l × l l l l оп !илии

1 3

N,. i-мстафенилеидима,1СИНИМИД !

Ч1,ti-метафенплсндималсинимид

Тсхипчсский дивинилбензол

Тсхничсский дивиш1лбснзол

tz-Дивии;tëáñïçîë

9,04

99

7,98

8,57

3 5,0

3 5,1

3 5,2

3 5,1

l1-Дивинилбснзол

7,82

2,5-Дивинилпиридин

2,5-!1и в !ии!тнп1 ряди и

93

7,82 го продукта, отла!1ающайся тем, что, с целью получения механически прочных и высокоемких анионитов, в качестве сшивающего агента используют N,N-метафенилендималеиниМ 11Д.

Предмет изобретения

Составитель С. Степанов

Текред Е. Борисова

Редактор Л. Герасииова

Корректор Н. Лук

3;!клз 129 Изд. Ь " 1903 Тираж 5б5

Ц1-!ИИП11 Государствснного комитета Совста й1инистров СССР

iio дслам изобретси1ьй и открытий

Москва, тК-35, Раушскан иаб., д. 4)5

Подписное

Оол. ти!1, 1(остромского управлснив издатсльств, полиграфии и книжной торговли

Воздушно-сухой сополимер N-àлкплированием диметилсульфатом переводят в сильноосновной анионит, N-aлкилирование проводят после предварительного набухания сополимера в метиловом спирте в течение 1 час. Диметилсульфат берут в молярном соотношении

l:1, N-алкилирование проводят без нагревания з течение 3 час. ."тналогично описанному примеру проводят

Способ получения анионитов сополимеризацпей винилпиридинов со сшивающим агентом с последующим N-aëêèëèðîâàíiiåì полученно3 4,1

3 4,2

3 4,9

3 5,0