Способ количественного определения металлов подгруппы меди

Способ количественного определения металлов подгруппы меди

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИ (ii) 455274

Со1оэ Советских

Социалистических

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 03.07.72 (21) 1806162/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.12.74. Бюллетень ¹ 48

Дата опубликования описания 12.02.75 (51) М. Кл. G 01п 21/52

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытии (53) УДК 543.426(088.8) (12) Авторы изобретения

Л. И. Дубовенко и Л. А. Пилипенко (71) Заявитель

Киевский ордена Ленина государственный университет им. Т. Г. Шевченко (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ

ПОДГРУППЫ МЕДИ

Введено меди, нг/лм

Суммарное свечение за

2 мин

0,0

0,6

1,3

2,5

3,8

0,020

0,042

0,072

0,150

0,243

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к хемилюминесцентным аналитическим реактивам, и может быть применено для определения компонентов хемилюминесцентной реакции и микроколичеств катализаторов.

Известен способ определения металлов подгруппы меди обработкой пробы анализирусмого вещества гидразид-3-аминофталевой кислотой (люмииол) с последующим измерением возникающей при этом хсмилюм1шесценции известным способом.

Недостатком такого способа определения является его невысокая точность и чувствительность.

Для устранения этого недостатка предложено в качестве органического реагента использовать 1,2-гидразид-7-аминонафталинкарбоновую кислоту и определение вести в присутствии перекиси водорода, Предложенный способ заключается в том, что к пробе вещества добавляют 1,2-гидразид7-аминонафталинкарбоновую кислоту и раствор перекиси водорода. Возникающее свечение регистрируют известным методом, например фотоумножителем, с получением на диаграммной ленте кривой распределения интенсивности свечения по времени.

Пример. В кювету наливают 0,5 мл

5.10 — М раствора реактива, 0,2 мл 10 — М раствора КОН (оптимальное рН 10), различные количества (от 0,05 м1 до 0,5 мл) 10 — М раствора сульфата меди и бидистиллят до объема 4 мл. Кювету устанавливают на окошко фотоумножителя и, открыв шторку, добавляют последний компонент — 1 мл — 10- М перекиси водорода. Возника 1ощие свечение фи ксируется фотокатодом. и на диаграммной ленте самописца 1иолуча1от кривую распределения интепспгности свг1сния во времени. По параметра и этой яр и во11: ма! си малиноl! инт еl1сив ности пли суммы свечения — строят калибровочный график, огражающий зависимость хемилюминесцс 1ии от концентрации меди. Ниже приведены полученные данные.

Содержание меди в растворе находят»о по30 лученному калибровочному графику.

455274

Определение меди в растворе приведено в табл. 1.

Таблица 1

Найдено Си, Х, нг/мл (при л=4) Введено Сп, нг/мл

1,0

4,1

38,2

1,3

3,9

39,0

3 ол ото. Способ выполнения анализа состоит в следующем. В кювету наливают

0,5 мл 5 10 —" М раствора реактива (1,2-гидраТаблица 2

Найдено Аи, нг/мл

Введено Аи, нг/мл

18,0 (п=.4)

38,0 (п=3) 20,0

40,0

С е р е б р о. Ионы серебра, в отличие от ионов меди и золота, увеличивают максимальную интенсивность свечения реактива с

Н202, но уменьшают продолжительность свечения, в результате суммарное свечение с увеличением концентрации серебра уменьшается.

Последнее обусловлено, по-видимому, быстрым восстановлением Ag+ до Ag, который является гасителем хемилюминесценции.

Из-за вспышкообразного характера свечения определение серебра по измерению максимальной интенсивности свечения не может быть рекомендовано (по причине плохой воспроизводимости). Определение серебра следует вести по измерению суммарного свечения (за 30 сек). Калибровочный график имеет при этом вид нисходящей прямой. ЧувствиТаблица 3

Введено Ag, нг/мл Найдено Ag, нг/мл при п=3

Х, нг/мл п=3 при

10,7

53,5

12,6

50,6

3,7

5,7

9,25

14,2

18,0

Способ количественного определения металлов подгруппы меди обработкой пробы анализируемого вещества органическим реагентом с последующим измерением хемилюмипесценции известным способом, о т л и ч а юСоставитель С. Хованская

Редактор Л. Гсрасимова Корректор Н. Лебедева

Заказ 241/13

Изд. № 1996

Тираж 651

Подписное

Типография, tp. СапуllOB3, 2

Х вЂ средн арифметическое из п значений.

Предмет изобретения зид-7-аминонафталиндикарбоновой кислоты, АНГ, 1 мл 0,01 н раствора КОН); оптимальное рН раствора около 11); различные количества раствора золота (от 0,1 до 1,0 мл

5.10 — М На и С,) и бидистиллат (до объема 44 мл). Затем кювету устанавливают на окошко фотоумножителя, открывают шторку и добавляют последний компонент 1 мл

10 М раствора перекиси водорода. Возникающее свечение регистрирустся фот: умножителем и на диаграммной ленте, получ гется кривая распределения интенсивности св.-.пения во времени. Калибров гчп1гй график строят Ilo сумме свечения за 1 мин. Чувствительность реакции на золото составляет 10 нг/мл. В табл. 2 в качестве примера приведены результаты анализа. тельность реакции на серебро составляет

10 нг/мл (здесь за чувствительность принимали ту концентрацию, при которой суммарное свечение уменьшается на 10% по сравнению со свечением смеси реактива с Н20 ) .

Способ выполнения анализа состоит в следующем. В кювету наливают 0,5 мл 5.10 — М раствора реактива 2 мл 5 10 М раствора

КОН и бидистиллат в таком количестве, чтобы общий объем после добавления всех компонентов был 5 мл. Кювету устанавливают на окошко ФЭХ, открывают шторку и добавляют смесь, состоящую из 1 мл 10 — М Н О и различных количеств (0,1 до 1,0 мл) 5 10 М

AgIiJOq. Далее поступают, как описано выше.

В табл. 3 приведены результаты определения серебра в растворе. шийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа, в качестве органического реагента используют 1,2-гидразид-7-аминонафталиндикарбоновую кислоту, и определение ведут в присутствии перекиси

40 водорода.