Способ очистки сложных эфиров карбоновых кислот

Способ очистки сложных эфиров карбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оц 455940

Союз. Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 02.12.72 (21) 1853711/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 24.04.75 (51) М. Кл. С 07с 69. 02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.29.26.06 (088.8) (72) Авторы изобретения М. Г. Кацнельсон, С. С. Мисник, М. П. Высоцкий и Г. В. Кузьмина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ КАРБОНОВЫХ

КИСЛОТ

Изобретение относится к способам очистки сложных эфиров карбоновых кислот, получаемых из олефинов, окиси углерода и спирта методом карбонилирования от ацеталей, которые являются преобладающими побочными продуктами в данной реакции.

Известен способ очистки сложных эфиров от ацеталей ректификацией. Однако очистка ректификацией представляет известные трудности, так как и ацетали и сложные эфиры имеют близкие температуры кипения. Так, например, при получении метилбутиратов получаются следующие продукты:

Метилизобутират t кип. 92,6 С

Метилбутират t кип. 102,3 С

Диметилацеталь t кип. 103 С изо бутираля

Диметилацеталь 1 кип. 112 С.

Н-бутираля

Для повышения степени чистоты целевого продукта по предлагаемому способу исходную смесь сложных эфиров и ацеталей предварительно пропускают через гидрирующие катализаторы на основе меди или никеля при температуре 120 — 200 С (предпочтительно 160—

180 С) в токе водорода или инертного газа. с объемной скоростью подачи сырья 5 — 10 об/об. катализатора. В этом случае ацетали разлагаются .на 95 — 100%, а целевые эфиры остаются практически неизменными. Дальнейшая ректификация дает содержание сложных эфиров в получаемом продукте 99,7 — 99,8%.

Пример 1. Через колонку, заполненную

5 гидрирующим катализатором — медь на диатомите,— при температуре 160 С в токе водорода пропускают смесь из 92% этилбутпрата и 6% диэтилацеталя н-бутпраля, со скоростью 5 об/об. катализатора в час.

I0 Полученный после контакта с катализатором продукт содержит 918% эфира и 0,2% ацеталя. Из этой смеси обычной ректифпкацией выделяют товарный этилбутират, содержащий 99,8% основного продукта (все опре15 деления ведут методом Г5КХ).

Пример 2. В условиях примера 1 пропускают смесь, состоящую пз 88% метилбутирата и 9,5% диметилацеталя н-бутираля.

Полученный после контакта с гидрирующпм

2О катализатором продукт содержит 87,8% метилбутирата и 0,45% ацеталя. Из этой смеси выделяют товарный метилбутират, содержащий 99,7% основного вещества.

Пример 3. Через колонку, заполненную

25 гидрирующим катализатором — никель на кизельгуре,— при 140 С в токе водорода пропускают смесь, состоящую из 88% метилбутирата и 9,5% диметилацеталя н-бутираля со скоростью 5 об/об. катализатора. Получают

30 продукт, содержащий 87,8% метилбутирата и

455940

Предмет изобретения

Составитель В. Блинова

Техред Е. Борисова

Корректор Е. Рогайлина

Редактор О. Филиппова

Заказ 952/5 Изд. № 408 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

0,45% ацеталя. Из этой смеси выделяют товарный метилбутират, содержащий 99,7% основного вещества.

Способ очистки сложных эфиров карбоновых кислот, получаемых карбонилированием олефинов, от ацеталей с помощью ректификации и выделения целевых продуктов, отлич а ю шийся тем, что, с целью повышения степени очистки, исходные сложные эфиры карбоновых кислот предварительно пропуска5 ют через гидрирующий катализатор на оонове меди или никеля в токе водорода или инертного газа при температуре 120 — 200 С и объемной скорости подачи смеси 5 — 10 об/об. катализатора.