Способ получения -метил- -аланина

Способ получения -метил- -аланина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и) 455945

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 04.07.73 (21) 1943378/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень ¹ 1

Дата опубликования описания 25.04.75 (51) М. Кл. С 07с 101J08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретении и открытий (53) УДК 547.466.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. И. Мехтиев, Ю. Д. Сафаров и P. А. Полчаев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-МЕТИЛ-P-АЛАНИНА

Изобретение относится к новому способу получения а-метил+аланина, применяемого для производства красителей, лекарственных и душистых веществ, волокон, пластмасс.

Известен способ получения и-метил+аланина гидроформированием N-ациламиноолефинов в присутствии кобальт- и родийкарбонильных катализаторов. Недостаками известного способа являются низкий выход целевого продукта (15 — 20% ), многостадийность и жесткие условия процесса (высокая температура и повышенное давление).

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.

Для этого р-аминоизобутиронитриц подвергают прямой гидратации при температуре

50 †1 С, предпочтительно 90 †1 С, в присутствии гидроокиси щелочных или щелочноземельных металлов с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Выход целевого продукта, полученного по этому способу, составляет 33 — 87% (от теории).

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью

500 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 47,5 г (0,14 моль) кристаллического гпдрата окиси бария Ва(ОН)2 8Í20 и нагревают до 90 — 95 С на паровой бане до растворения гидрата окиси бария в кристаллизационной воде. Затем в колбу приливают по каплям

21,0 г (0,25 моль) Р-аминоизобутиронитрила.

С целью облегчения последующего фильтрования к содержимому колбы приливают небольшие количества горячей воды и смесь насыщают углекислотой до рН 8 — 9. Затем

10 смесь фильтруют под вакуумом. Осадок возвращают в колбу п снова промывают. Фильтраты выпаривают в вакууме на паровой бане до тех пор, пока не выделится твердое вещество темного цвета. К этому веществу до15 бавляют горячую воду и активпрованный уголь, затем отфильтровывают от угля и выпаривают до получения белых кристаллов, к которым добавляют небольшое количество метилового спирта (25 мл) и оставляют на

20 несколько часов в холодильнике. Выделившиеся кристаллы а-метил-р-аланина фильтруют на воронке Бюхнера и сушат при температуре 60 С.

Выход а-метил+аланина составляет 22,5 г

25 (87% от теории) Т. пл. 171,5 С с разложением.

Данные элементарного анализа:

Вычислено, %: С 46,6; Н 8,7; N 13,6.

Найдено, %: С 46,32; Н 8,75; N 13,54.

455945

Предмет изобретения

Составитель С. Плужнов

Техред Е. Борисова

Редактор Н. Вирко

Корректор Е, Рогайлина

Заказ 952/7 Изд. № 408 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. Опыт проводят в условиях примера 1. В колбу вносят 40 см 40%-ной гидроокиси калия и нагревают на водяной бане до 90 С. При,перемешивании,к раствору приливают по каплям 21 r (0,25 моль) р-аминоизобутиронитрила. Обработку полученного продукта проводят так же, как в примере 1.

Выход а-метил+аланина составляет 8,4 г (33% от теории).

Способ получения а-метил+аланина, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличе5 ния выхода целевого продукта и упрощения процесса, р-а миноизобутиронитрил подвергают гидратации при температуре 50 — 150 С, предпочтительно 90 — 100 С, в присутствии гидроокиси щелочных или щелочноземельных

10 металлов с последующим выделением целевого продукта известными приемами.