Способ получения комплексонов-производных янтарной кислоты

Способ получения комплексонов-производных янтарной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пп 455946

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 25.06.73 (21) 1941087, 23-4 (51) М. Кл. С 07с 101 2с с присоединением заявки N2

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень М 1

Дата опубликования описания 25.04.75 (53) УДК 547.466.07 (088.8) (72) Авторы изобрстеш,*я

А. П. Самсонов и И. П. Горелов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСОНОВ—

ПРОИЗВОДНЫХ ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к новому способу получения комплексонов — производных янтарной кислоты, образующих прочные комплексы с ионами металлов.

Известен способ получения комплексонов — производных янтарной кислоты, заключающийся в обмене галоида в зтилендибромиде на замещенную аминогруппу.

Предлагаемый способ реакции присоединений аминов к непредельным соединениям позволяет получать как известные, так и новые комплексоны с высоким выходом.

Предлагаемый способ получения комплексонов — производных янтарной кислоты заключается в том, что амин обрабатывают дикалиевой солью малеиновой кислоты в нейтральной или слабощелочной среде в водном растворе при 80 — 90 С с последующей обработкой минеральной кислотой с выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1. Получение этилендиамин-N,N диянтарной кислоты.

К раствору 23,2 г маленковой кислоты в

50 мл воды приливают при перемешивании

8,6 r 70%-ного водного раствора этилендиамина. Смесь подщелачивают 10%-ным раствором КОН до рН 7 — 8 и нагревают при 90 С в течение 5 час. По окончании реакции раствор охлаждают до.20 С и подкисляют концен2 трированной HCI до рН 2. Выпадает 21,0 г белого кристаллического осадка зтилендиамин-N,N -диянтарной кислоты, который не требует дальнейшей очистки.

5 Выход продукта составляет 70 /о.

Найдено, : С 41,00; Н 5,56; N 9,50.

С сН4еМ2Ое.

Вычислено; %. С 41,09; Н 5,53; N 9,55.

I0 Пример 2. Получение 1,2-диаминоциклогексан-N,N -диянтарной кислоты.

К раствору 23,2 г малеиновой кислоты в

50 мл воды приливают при перемешивании раствор 11,4 г 1,2-диаминоциклогексана в

15 50 мл воды. К смеси добавляют 10%-ный раствор КОН до рН 7 — 8 и затем нагревают ее при 90 С в течение 6 час. По окончании реакции раствор охлаждают до 10 С и подкисляют концентрированной HBr до рН 2.

20 Подкисленный раствор медленно, при перемешивании выливают в 0,5 л метанола. Выпадает 20,8 r белого кристаллического осадка

1,2-диаминоциклогексан-М,N -диянтарной кислоты, который очищают перекристаллизаци25 ей из смеси (3; 1) воды и метанола.

Выход продукта составляет 60%.

Найдено, %. С 48,45; Н 6,47; N 8,02.

С14Н22Ы20е.

Вычислено, %. С 48,55; Н 6,41; N 8,10.

455946

Предмет изобретения

Составитель А. Фрегер

Техред E. Борисова

Корректор E. Рогайлииа

Редактор Н. Вирко

Заказ 952/8 Изд, № 408 Тираж 529 Подписное

UHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения комплексонов — производных янтарной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, алифатический или алициклический моно-, ди- или полиамин подвергают взаимодействию с малеиновой кислотой в водном растворе при температуре 8Π— 90 С с последующей обработкой реакционной смеси

5 минеральной кислотой и выделением целевого продукта известным способом.