Способ получения -хлорацетмезадида

Способ получения -хлорацетмезадида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<И1 455947

Союз. Советских

Соцналнстнческнх

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 30.03.72 (21) 1766168/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 28.04.75 (51) М. Кл. С 07с 103/34

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытнй (53) УДК 547.298.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Б. Дельник, М, И. Зальцберг и М. Г. Кацнельсон (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРАЦЕТМЕЗИДИДА

Изобретение относится к способу получения хлорсодержа щих органических соединений, в частности а-хлорацетмезидида, который может быть широко использован в химической промышленности.

Известен способ получения а-хлорацетмезидида путем взаимодействия мезидина с хлорацетилхлоридом в среде органического растворителя, например толуола, при температуре кипения реакционной смеси.

Однако целевой продукт, получаемый с низким выходом (-90%), содержит побочные продукты осмоления хлорацетилхлорида, загрязняющие продукт.

С целью устранения указанных недостатков предлагается проводить процесс в присутствии смеси окиси фосфора и соляной кислоты и исходные компоненты брать в соотношении, близком к стехиометрическому. желательно, чтобы мольное соотношение между мезидином и хлорацетилхлоридом было равно 1:1,05.

Выход целевого продукта 95 — 97%, примеси побочных продуктов отсутствуют, расход мезидина и хлор ацетилхлорида сокращается.

Пример. К 121 г (1,05 моль) раствора хлорацетилхлорида в толуоле добавляют

135 r ((1 1 мMоoл ьb) ) м еeз3 и д иHнHаo, кипятят 3 час, наблюдая полное растворение осадка. После охлаждения до 10 — 15 С отфильтровывают осадок, промывают его небольшим количеством толуола и получают 200 г (95%) а-хлорацетмезидина, т. пл. 178 — 179 С, который без дополнительной очистки известными метода)Q ми превращают в тримекапн, удовлетворяющий требованиям фармакопеи.

Предмет изобретения

Способ получения а-хлорацетмезидида при взаимодействии мезидина с хлорацетилхлоридом в среде органического растворителя, например толуола, при температуре кипения ре20 акционной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, процесс ведут в присутствии смеси окиси фосфора и соляной кислоты и исходные компоненты берут в соотно25 шенин, близком к стехиометрическому.