Способ очистки сульфониламидных препаратов

Способ очистки сульфониламидных препаратов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii> 455952

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 18.05.73 (21) 1925196/23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 25.04.75 (51) М. Кл. С 07с 143, 36

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.551.525. .211.1 (088.8) (72) Авторы изобретения Б. В. Шемерянкин, М, И. Фелицииа, O. Н. Волжина, В. Г. Потапова и Л. Ш. Городецкий

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. С. Орджоникидзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФОНИЛАМИДНЫХ

ПРЕПАРАТОВ

Изобретение относится к медицинской практике, в которой сульфониламидные препараты широко применяются в качестве антибактериальных средств.

Известен способ очистки сульфониламидных препаратов переосаждением путем перевода в натриевые соли с последующим выделением готовых продуктов кислотой.

Недостатками указанного способа является получение целевого продукта мелкокристаллической структуры, что приводит к большим потерям при промывке и тарировке

его, а также недостаточная чистота получаемого продукта.

Целью изобретения является устранение вышеуказанных недостатков.

Поставленную цель достигают тем, что перекристаллизацию технических сульфонпламидных препаратов проводят из водных низших спиртов, предпочтительно 70% -ного водного изопропилового спирта.

Пример 1. Очистка сульфодимезина.

40 г технического сульфодимезина, содеркащего 89,4% основного вещества, растворяют в 420 мл 70%-ного изопропилового спирта.

Добавляют 4 г актпвированного угля и кипятят 15 мин. Раствор отфильтровывают от угля, прибавляют 0,7 г гидросульфита натрия и охлаждают до 0 — 5 С в течение 3 — 4 час

Кристаллы сульфодимезина отфильтровывают, промывают 2 раза по 30 мл дистиллированной водой и один раз 20 мл изопропилового спирта. Сушат при 80 С до постоянного

5 веса. Получают 31,6г сульфодимезина, содержащего 99,8% основного вещества. Т. пл.

198 — 200 С. Выход на технический сульфодимезин составляет 91,7%.

Маточный раствор упаривают до /4 перво10 начального объема, охлаждают кубовый остаток до 5 — 10 С. Получают 1,5 г сульфодимезпна, который промывают водой и перекристаллизовывают. Суммарный выход сульфодимезина составляет 95,6%, считая на техни15 ческий сульфодимезин. По существующему методу очистки переосаждением выход сульфодимезина составляет 88,3%, считая íà технический сульфодимезин.

Пример 2. Очистка сульфомономето20 ксина.

20 г технического сульфомонометоксина растворяют в 500 мл 70%-ного изопропилового спирта при кипении. Добавляют 3 r активпрованного угля и кипятят 15 мин. Раствор

25 отфильтровывают от угля и охлаждают до

5 С медленно в течение G — 8 час. Кристаллы сульфомонометоксина отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат при

80 С до постоянного веса. Получают 18,2 г

455952

Составитель Н. Фрунзе

Техред Е. Борисова

Корректор Е. Рогайлина

Редактор Н. Вирко

Заказ 952/12 Изд. № 408 Тираж 529 11одписпое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 сульфомонометоксина, содержащего 99,5% основного вещества. Т. пл. 206 — 208 С. Выход на технический сульфомонометоксин составляет 91 Маточный раствор упаривают до /з первоначального обьс.",Iа,,охлаждают кубовый остаток до 5 С. Получают 0,9 г сульфомонометоксина, который перекристаллизовывают. Суммарный выход сульфомонометоксина составляет 95%, считая на технический сульфомонометоксин. По существующему методу очистки переосаждением вы4 ход сульфомонометоксина составляет 89%, считая на технический сульфомонометоксин.

Предмет изобретения

С пособ очистки сульфониламидных препаратов перекристаллизацией, о т л и ч а ю щ и й-с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, улучшения условий труда и сокращения времени процесса, пере10 кристаллизацию ведут из водных низших спиртов, предпочтительно 70% -ного водного изопропилового спирта.