Способ получения акридина

Способ получения акридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ((i(-4ееФеа,Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 27.02.73 (21) 1888117. 23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень ¹ 1

Дата опубликования описания 25.04.75 (51) М. Кл. С 07d 37. 10 ГФуйарственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.835.1.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Г. Плешаков и А. T. Солдатенков

Университет Дружбы Народов им. П. Лумумбы (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИДИНА

Выход катализатора, г

Выход акридина, вес.,/

Температура, С

Номер опыта

Выход газа, л

Примечание

2,3

5,0

9,6

12,3

650

3I,0

32,0

32,2

30,8

Газ состоит в основном из водорода с примесями метана, этака, этилена, пропана и лропилеиа

2,3

15,3

54,6

45,3

Изобретение относится к способу получения акрпдина — полупродукта в синтезах физиологически активных веществ, красителей, ингибиторов коррозии и т. д.

Известе:r способ получения акридина термокаталитической дегидроциклизацией N-циклогексилидсп-о-толуидина при температуре

525 — 575 С и атмосферном давлении на медно-хромовом катализаторе. Выход продукта составляет 15 — 29О О.

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта.

С целью повышения выхода целевого продукта процесс проводят на промышленном катализаторе К-16, состоящем из окислов хрома, цинка, железа, алюминия и калия. Келательно проводить процесс прп температурах

550 †6 С.

Пример. Через кварцевый реактор проточного типа (диаметр 35 мм и длина

5 300 мм), заполненный промышленным катализатором К-16, состоящим из окислов хрома, цинка, железа, алюминия и калия (объем катализатора 75 мл), пропускают с постоянной скоростью в течение 2,5 час раствор 38,0 r

I0 N-циклогексилпден-о-толуидина в 50 мл бензола. Выделяющийся при этом газ собирают.

После проведения реакции реактор промывают 100 мл бензола при температуре опыта.

Промывной бензол объединяют с катализа15 том. Объединенный бензольный раствор фильтруют, растворитель отгоняют, остаток перегоняют. Результаты сведены в таблицу.

455956

Составитель А. Орлов

Техред E. Борисова

Корректор E. Рогайлина

Редактор Н. Вирко

Заказ 952/14 Изд, № 408 Тираж 529 ГIодписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

При температуре опыта 600 С выделилось

9,6 л газа (нормальные условия). Катализат в количестве 32,2 г перегоняют:

1 фракция — т. кип. 80 С/7 мм — 130 С/2 мм; вес 4,2 г; и" 1,5799

I I фракция — т. кип. 130 — 170 С/2 мм, вес

2,7 г; п „ 1,6159

III фракция — т. кип, 170 — 175 С/2мм; вес

22,0 r остаток в колбе 3,3 г.

Третья фракция полностью закристаллизовалась. После перекристаллизации ее из гекса на получают 19,8 r акриди на с т. пл. 109—

110 С. Выход 54,6%, считая íà N-циклогексил иден-о-толуидин при степени конверсии

99,4%. Смешанная проба с заведомым образцом акридина не дает депрессии температуры плавления. ИК- и УФ-спектры полученного образца полностью совпадают с литературными данными. Индивидуальность получен ного акридина подтверждена тонкослойной хроматографией на окиси алюминия второй степени активности (система — эфир);

5 Rf 0,66.

Найдено, /о . С 87,1; Н 4,9; N 7,6.

Сз Нз .

Вычислено, %, С 87,2; Н 5,0; N 7,8.

Предмет изобретения

Способ получения акридина дегидроциклизацией N-циклогексилиден-о-толуидина при повышенной температуре и атмосферном давлении в присутствии катализатора с последу15 ющим выделением целевого .продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, процесс проводят на промышленном катализаторе К-16, состоящем из окислов хрома, цинка, железа, алю20 миния и калия.