Способ получения 4-бромметилтиазолин-2-она
Патент 455960
Авторы
Классы МПК
Способ получения 4-бромметилтиазолин-2-она
Иллюстрации
Реферат
(ii) 455960
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Соцналнстическнх
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.01.73 (21) 1873585/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05.01,75. Бюллетень № 1
Дата опубликования описания 20.06.75 (51) М. Кл. С 07d 91/24
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53) УДК 547.789.1
{088.8) ао делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения
И. А. Рубенис, Ю. Э. Пелчер и Э. С. Лавринович
Институт органического синтеза АН Латвийской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-БРОММЕТИЛТИАЗОЛИН-2-ОНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения нового, не описанного в литературе производного тиазолин-2-она, которое может найти применение в качестве полупродукта для синтеза физиологически активных веществ.
Известно взаимодействие 4-метилтиазолин2-она с элементарным бромом. Считалось, что продуктом реакции является 4-метил-5-бромтиазолин-2-он.
По предлагаемому способу получения 4бромметилтиазолин-2-она 4-метилтиазолин2-он растворяют в хлороформе и к раствору прибавляют бром в эквивалентном количестве. После 10 час выдержки при температуре
20 — 30 С целевой продукт выделяют известными способами, например отгонкой растворителя и кристаллизацией.
Пример. 5,75 г (0,05 моль) 4-метилтиазолин-2-она растворяют в 60 мл хлороформа и при 20 — 30 С в течение 1 час прибавляют
8,0 г (0,05 моль) брома. Реакционную смесь выдерживают 10 час при температуре 20—
30 С. Постепенно из раствора выпадают бесцветные кристаллы продукта. Реакционную смесь под вакуумом выпаривают досуха и остаток дважды кристаллизуют из хлороформа.
5 Получают 3,2 г (33,o) бесцветных кристаллов
4-бромметилтпазолин-2-она с т. пл. 150—
152 С.
Найдено, %: С 24,44; Н 1,98; N 6,76.
С 1-14В г МОЯ.
10 Вычислено, %: С 24,75; Н 2,08; N 7,22.
ПМР-спектр (СДС!э —,СДэОД), б: 4,17 (СН Вг) (синглет, 2Н); 6,24 (S — Н) (синглет IH) .
15 Для УФ-спектра,с,н;он 24
Способ получения 4-бром метилтиазолин-220 она, отличающийся тем, что 4-метилтиазолин-2-он обрабатывают бромом в растворе хлороформа при температуре 20 — 30 С.