Способ получения триалкилэтинилстаннанов

Способ получения триалкилэтинилстаннанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

о Н-И Е

ИЗОВРЕТЕНИЯ

{и! 455963

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявчено 30.10.72 (21) 1842417 23-4 (51) М. Кл. С 07f 7/22 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень ¹ 1

Дата опубликования описания 26.02.75

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР

qo делам изобретений и аткрытий (53) УДК 547.258.11.07 (088.8) (72) Авторы изооретеппя

М. Г. Воронков, P. Г. Мирсков и В. И. Рахлин (71) Заятзите1h

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛЭТИНИЛСТАННАНОВ

Изобретение относится к способу по.чучения триалкилэтинилстаннанов, применяемых в синтезе полимеров и элементоорганических мономеров.

Известен способ получения триалкилэтинилстаннанов взаимодействием а-бромацетилена с триалкилстаннанидом щелочного металла в среде подходящего растворителя, например жидкого аммиака, с выделением целевого продукта известными приемами. Выход 80%.

К недостаткам известного способа относятся использование труднодоступных, взрыво- и пожароопасных соединений и плохая воспроизводимость способа.

Цель изобретения — упрощение процесса— достигается тем, что бис-(триалкилстачнил)ацетилен обрабатывают алкантиолом общей формулы ЯЯН, где R — алкил.

Выход целевого продукта 65% .

В ходе реакции происходит расщепление только одной связи Sn С= — бис-(триалкилстаннил)-ацетилена (в известной реакции молекула бис-(триалкилстаннил)-ацетилена полностью расщепляется по связям).

Исходный бис- ((триалкилстаннил) -ацетилен легко получается в качестве побочного продукта прн получении триалкилстаннилацетиленов или образуется при хранении триалкилстаннилацетилена в результате реакции диспропорционирования.

Пример 1, Смесь 6,7 г (0,0154 моль) бис(триэтилстаннил) - ацетилена и 1,6 г (0,0210 моль) изопропилмеркаптана помещают в стеклянную ампулу, запаивают ее и остав5 ляют на 50 час при комнатной температуре.

При вакуумной разгонке выделяют 0,5 г непрореагировавшего меркаптана, 1,9 г (54%) триэтилэтинилстаннана, т. кип. 52 — 53 С/

8 мм; п ро 1,4770. в ИК-спектре которого присутствуют полосы поглощения при 2008 и

3280 ем †(колебанпя конечной тройной связи), и 3,1 г (72%,) трнэтилстаннилизопропилсульфида, т. кип. 70 С/2 мм; п2о 1,5130.

Найдено,,,o .. С 39,05; Н 8,16; S 10.97;

Sn 42,34.

СоН еЮп.

Вычислено. : С 38,60; Н ".82; S 11,40;

Sn 42,23.

П р и м ер 2. Смесь 6,7 г (0,0154 моль) бис(триэтилстаннил) -ацетилена и 1,6 r

{0,0184 моль) и-бутилмеркаптана помещают в стеклянную ампулу, выдерживают четверо суток при комнатной температуре и после вакуумной разгонки выделяют 2,3 r (64,6%) триэтнлэтннплстаннана.

Предмет изобретения

Способ получения тр иалкплэтинилстаннанов на основе производного ацетилена с выделе30 нием целевого продукта известными приемами, 455963

Составитель О. Смирнова

Техред Г. Дворина

Корректор А. Степанова

Редактор T. Шарганова

Заказ 302/14 Изд. № 277 Тираж 529 Подписное

Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Риушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, бис- (триалкилстаннил) -ацетилен обрабатывают алкантиолом оощей формулы

RSH, где R — алкил.