Способ получения окиси диметилхлорметилфосфина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
45597I
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Рейублик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 21.06.73 (21) 1938098j23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05.01.75. Бюллетень ¹ 1
Дата опубликования описания 16.01.76 (51) М. Кл. С 07f 9/50
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53) УДК 547.341.07 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
В. М. Зимин, P. В. Жук и Б. М. Гладштейн (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ
ДИМЕТИЛХЛОРМЕТИЛФОСФИНА
0 (0114 сН,СЕ
Изобретение относится к фосфорорганической химии, а именно к новому способу получения окиси диметилхлорметилфосфина формулы
Это соединение может найти применение в качестве экстрагента или полупродукта при получении инсектицидов.
Известен способ получения окиси диметилхлорметилфосфина взаимодействием дихлоранги дрида хлорметилфосфоновой кислоты с метилма гнийбромидом. Выход целевого продукта составляет 28%.
Дихлорангидрид хлорметилфосфоновой кислоты, в свою очередь, может быть получен из греххлористого фосфора и параформа в автокла ве при нагревании до 235 — 245 С (выход 61%).
Таким образом, к недостаткам известного способа относятся многостадийность процесса, необходимость проведения процесса в жестких условиях и низкий выход целевого продукта.
С целью устранения указанных недостатков предлагается новый способ получения окиси
Я ЯАУ art з uu — a а л ь ° u а ладц а
f диметилхлорметилфосфина, который за счет непосредственного использования диметилхлорфосфина и формальдегида позволяет упростить процесс и повысить выход целевого продукта до 88 — 91%.
Предлагаемый способ заключается в том, что диметилхлорфосфин подвергают взаимодействию с мономерным формальдегидом желательно в среде сухого бензола. Мономер10 ный формальдегид может быть получен деполимеризацией параформа.
Пример. В раствор 12,4 г диметилхлорфосфина в сухом бензоле пропускают мономерный формальдегпд, полученный деполи15 меризацией параформа. Формальдегид пропускают до тех пор, пока температура реакции не начнет падать. Затем бензол удаляют, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 89 — 91 С (1 — 2 мм рт. ст.).
2о Получают 14,5 r (89,3%) окиси диметилхлорметилфосфина с т. пл. 68 — 69 С. По литературным данным т.,пл. 69 — 72 С.
Найдено, %: С 27,69; 28,00; Н 6,34; 6,48;
25 P 24,81; 25,10; CI 27,72; 27,91
СзН8РОСI
Вычислено, %. С 28,45; Н 6,37;
P 24,48; СI 28,02.
455971
Предмет изобретения
Составитель Л. Карунина
Техред Г. Дворина
Корректор H. Лебедева
Редактор H. Вирко
Заказ 3155/4 Изд. № 749 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1, Способ получения окспдпметилхлорметилфосфина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, диметилхлорфосфин подвергают взаимодействию с мономерным формальдегидом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде сухого бензола.