Способ получения окиси диметилхлорметилфосфина

Способ получения окиси диметилхлорметилфосфина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

45597I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Рейублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 21.06.73 (21) 1938098j23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень ¹ 1

Дата опубликования описания 16.01.76 (51) М. Кл. С 07f 9/50

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.341.07 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. М. Зимин, P. В. Жук и Б. М. Гладштейн (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ

ДИМЕТИЛХЛОРМЕТИЛФОСФИНА

0 (0114 сН,СЕ

Изобретение относится к фосфорорганической химии, а именно к новому способу получения окиси диметилхлорметилфосфина формулы

Это соединение может найти применение в качестве экстрагента или полупродукта при получении инсектицидов.

Известен способ получения окиси диметилхлорметилфосфина взаимодействием дихлоранги дрида хлорметилфосфоновой кислоты с метилма гнийбромидом. Выход целевого продукта составляет 28%.

Дихлорангидрид хлорметилфосфоновой кислоты, в свою очередь, может быть получен из греххлористого фосфора и параформа в автокла ве при нагревании до 235 — 245 С (выход 61%).

Таким образом, к недостаткам известного способа относятся многостадийность процесса, необходимость проведения процесса в жестких условиях и низкий выход целевого продукта.

С целью устранения указанных недостатков предлагается новый способ получения окиси

Я ЯАУ art з uu — a а л ь ° u а ладц а

f диметилхлорметилфосфина, который за счет непосредственного использования диметилхлорфосфина и формальдегида позволяет упростить процесс и повысить выход целевого продукта до 88 — 91%.

Предлагаемый способ заключается в том, что диметилхлорфосфин подвергают взаимодействию с мономерным формальдегидом желательно в среде сухого бензола. Мономер10 ный формальдегид может быть получен деполимеризацией параформа.

Пример. В раствор 12,4 г диметилхлорфосфина в сухом бензоле пропускают мономерный формальдегпд, полученный деполи15 меризацией параформа. Формальдегид пропускают до тех пор, пока температура реакции не начнет падать. Затем бензол удаляют, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 89 — 91 С (1 — 2 мм рт. ст.).

2о Получают 14,5 r (89,3%) окиси диметилхлорметилфосфина с т. пл. 68 — 69 С. По литературным данным т.,пл. 69 — 72 С.

Найдено, %: С 27,69; 28,00; Н 6,34; 6,48;

25 P 24,81; 25,10; CI 27,72; 27,91

СзН8РОСI

Вычислено, %. С 28,45; Н 6,37;

P 24,48; СI 28,02.

455971

Предмет изобретения

Составитель Л. Карунина

Техред Г. Дворина

Корректор H. Лебедева

Редактор H. Вирко

Заказ 3155/4 Изд. № 749 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1, Способ получения окспдпметилхлорметилфосфина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, диметилхлорфосфин подвергают взаимодействию с мономерным формальдегидом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде сухого бензола.