Способ получения дитиоокси тетраметилендифосфина

Способ получения дитиоокси тетраметилендифосфина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

00 455972

О П И С А",К.К, Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Сациалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 26.12.72 (21) 1863377/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 19.02.75 (51) М. Кл. С 07f 9/50

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.241.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. М. Зимин, P. В. Жук и Б. М. Гладштейн (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИООКИСИ ТЕТРАМЕТИЛМЕТИЛ ЕНДИФОСФИНА

Изобретение касается способа получения дитиоокиси тетраметилметилендифосфина. Дитиоокиси алкилендифосфинов могут найти применение в качестве экстрагентов, присадок к смазочным маслам, ядохимикатов.

Известен способ получения целевого соединения взаимодействием диокиси тетраметилметилендифосфина с сероводородом. Недостатками известного способа являются необходимость работы с жидким сероводородом в автоклаве и высокая температура процесса (150 †2 С).

По предлагаемому способу в качестве серусодержащего реагента используют пятисернистый фосфор.

Диокись тетраметилметилендифосфина взаимодействует с пятисернистым фосфором при нагревании. Процесс протекает при атмосферном давлении, при комнатной температуре при смешении исходных реагентов. Желательно реакцию проводить при 40 — 50 С в среде органического растворителя, например бензола.

Выход целевого продукта 65 — 75%.

Пример. К 0,5 г диокиси тетраметилметилендифосфина в 15 мл бензола добавляют

0,5 г пятисернистого фосфора. Реакционную массу перемешивают в течение получаса при

40 — 50 С и сливают раствор через фильтр. Отгоняют растворитель от фильтрата и очищают полученный продукт — дитиоокись тетра5 метилметилендифосфина — перекристаллизацией. Получают 0,43 г (72,5%) продукта с т. пл. 152 — 154 С.

Найдено, %: С 29,89, 30,48; Н 6,88, 6,83;

P 30,67, 30,31; S 31,62, 31,29.

10 СвНкР Яз.

Вычислено, %: С 30,02; Н 7,00; P 30,92;

S 32,06.

Предмет изобретения

15 1. Способ получения дитиоокиси тетраметилметилендифосфина на основе диокиси тетраметилметилендифосфина, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса диокись тетраметилметилендифосфина подверга20 ют взаимодействию с пятисернистым фосфором при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 25 что процесс ведут при нагревании до 40 — 50 С в среде органического растворителя.