Способ получения терпиндиацелов

Способ получения терпиндиацелов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ способа получения терпиндиацетата.

К авторскому свидетельству А. 8. Шумейко, заявленному 7 февраля

1935 года (спр. о перв. ¹ 162460).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 лнваря 1936 года.

Предмет изобретения.

Тип. „Печатный Труд». Зак. 10бΠ— н10

Предлагаемое изобретение касается способа получения терпиндиацетата.

По литературным данным терпиндиацетат получается действием большого избытка уксусного ангидрида на терпингидрат в присутствии уксуснонатровой I соли и растворителя, причем на 1 весовую часть терлингидрата берется 8 частей уксусного ангидрида и 5 частей растворителя. При таком ведении операций часть уксусного ангидрида тратится непроизводительно на превращение терпингидрата в терпин, отнимая от первого воду и превращаясь соответственно

1 в уксусную кислоту, I автором настоящего изобретения найдено, что процесс получения терпиндиацетата выгоднее производить, нагревая предварительно в аппарате терпинги- драт с каким-либо подходящим растворителем до кипения этой смеси, причем терпингидрат отщепляет воду, которая удаляется с частью растворителя путем перегонки. Полученный в растворе терпин ацетилируется далее путем добавления уксусного ангидрида и уксуснонатровой соли при нагревании до 130 — 138с

s течение 8 †10 часов. Для количественного ацетилированич при таком ведении операций требуется всего 4 вес. части уксусного ангидрида, что и является преимуществом данного способа получения терпиндиацетата. ! Пример I. В аппарат для ацетилирования загружается 20 кг терпингидрата и 100 кг ксилола, после чего смесь нагревается до кипения (98 — 99 ), причем с частью ксилола отгоняется вода (около 2 кг). После отгонки воды температура смеси поднимается до 120 — 125, причем отгоняются следы оставшейся воды. Далее в аппарат добавляют 3 кг безводной уксуснонатровой соли и 80 кг уксусного ангидрида, и реакционна . смесь нагревается до 130 — 135 с обратным холодильником в течение 8 — 10 часов.

По охлаждении до 30 реакционная смесь выливаетсч в воду, промывается от изоытка уксусного ангидрида и уксусной кислоты водой и нейтрализуется раствором соды, после чего отгоняется растворитель.

В остатке получается продукт с содержанием 98 — 100а!„терпиндиацетата.

Способ получения терпиндиацетата из терпингидрата, отличающийся тем, что терпингидр2т, с целью превращения его в терпин, нагревают с каким-либо подходящим растворителем с одновременной отгонкой воды и растворителя, после чего в том же растворе ацетилируют известными методами.