Способ выделения 2,6-диоксиметилпиридина

Способ выделения 2,6-диоксиметилпиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ni (») 45770

Саюэ Советских

Социалистических

ИЗО6РЕТЕН И Я

Респчбпик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свидетельству (22) Заявлено 21.11.72 (21) 1849102/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 25.01.75. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 17.03.75 (51) М. Кл. С Oid 31/28

Государственный комитет

Совета мииистров СССР (53) УДК 547.823.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

А. Л. Фридман, В. В. Лариков, В. С. Залесов, Л. Л. Срибная, Н. А. Колобов и М. П. Сивкова

Пермский фармацевтический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ

2,6-ДИ О КСИМЕТ ИЛ П И Р ИДИ НА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способам получения 2,6 - диоксиметилпиридина, который находит применение для синтеза лекарственных препаратов и полимеров.

Известен способ выделения 2,6-диоксиметилпиридина из продуктов щелочного омыления

2,6-диацетоксиметилпиридина, заключающийся в том, что целевой продукт экстрагируют в течение 15 час кипящим хлороформом. Такой способ характеризуется длительностью технологического процесса. При длительном нагревании хлороформа в щелочной среде происходит его частичное разложение с образованием дихлоркарбена, который вступает в побочные реакции и загрязняет целевой продукт.

Для упрощения процесса предлагается экстракцию 2,6-диоксиметилпиридина из продуктов щелочного омыления 2,6-диацетоксиметилпиридина проводить изоамилацетатом лучше всего при комнатной температуре, так как это исключает гидролиз растворителя в щелочной среде.

Целевой продукт выкристаллизовывается при упарке большей части растворителя.

Пример. Щелочной раствор (178 г 2,6диацетоксиметилпиридина и 1800 мл 10%-ного раствора едкого натра) экстрагируют 2 раза по 250 мл изоамилацетатом. Органический слой отделяют и растворитель удаляют в вакууме. При этом выпадает 2,6-диоксиметилпи5 ридин, который дополнительно перекристаллизовывают из изоамилацетата, Получают 70 r целевого продукта (62%) с т. пл. 113 — 114 С.

Полученный 2,6-диоксиметилпиридин представляет собой белое с желтоватым оттенком

1О кристаллическое вещество, которое не дает депрессии температуры плавления с заведомо известным образцом 2,6-диоксиметилпиридина.

Выход целевого продукта может быть увеличен до 80 — 82%, если экстракцию изоамил15 ацетатом проводить многократно.

1. Способ выделения 2,6-диоксиметилпири20 дина из продуктов щелочного омыления 2,6диацетоксиметилпиридина, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью упрощения процесса, экстракцию ведут изоамилацетатом.

2. Способ по п. 1, отлич а ющийс я тем, 25 что экстракцию ведут при комнатной температуре.