Способ получения хинальдиновой кислоты

Способ получения хинальдиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

N ABTGP ".ßOÌÓ СВИДЕТЕЙЬСТВУ пп 457701

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 25,04.73 (21) 1917095/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.01.75. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 04.03.75 (51) М Кл С 07d 33/48

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.831.7 (088.8) (72) Авторы изобпетения

А. Н. Чистяков, А. К. Кузьмин, М. И. Бессонова

Изобретение относится к способу получения хинальдиновой кислоты, которая находит применение в промышленности органического синтеза, а также в аналитической химии.

Известен способ некаталитического и каталитического окисления хинальдина при 400—

450 С с образованием хинальдиновой кислоты с выходом 6 — 37%. В отдельных случаях в присутствии V>Oq выход ее составляет до

60%.

Однако при таком способе получения хинальдиновой кислоты выделение целевого продукта затруднено, так как в продуктах реакции присутствуют другие кислоты и хинолиновый альдегид.

Цель изобретения — повышение выхода хинальдиновой кислоты и упрощение технологии процесса.

Это достигается тем, что проводят жидкофазное окисление хинальдина кислородом воздуха в условиях водно-щелочной среды при мольном соотношении щелочи к хинальдину не менее 1, температуре 100 — 275 С и давлении 20 — 100 кг/см . Это позволяет получать хинальдиновую кислоту высокой степени чистоты (95 — 98% ) при практически полном превращении хинальдина с выходом 72%, Хинальдин в виде эмульсии в водно-щелочной среде окисляют в проточном по газу автоклаве объемом 250 мл с электромагнитной мешалкой (60 качаний в минуту). Поддерживают давление 20 — 100 кг/см2. Расход воздуха 1 л/мин. Водно-щелочной раствор, содержащий соль хинальдиновой кислоты, после

5 отделения нейтральных соединений обычными методами, подкисляют до рН 3,4. Хинальдиновая кислота при этом выпадает в осадок.

Элементарный состав кислоты.

Вычислено, %: С 67,00; Н 4,35; О 19,85;

10 N 8,70.

Найдено, %: С 68,1; Н 4,4; О 19,58; N 7,92.

Кроме того, получают ее метиловый эфир, который анализируют методом газо-жидкостной хроматографии, и сравнивают с эталон15 ным метиловым эфиром хинальдиновой кис. лоты. При этом одновременно определяют степень ее чистоты, которая составляет 95 — 98%.

Пример. В автоклав загружают 14,31 r (0,1 моль) хинальдина, 5,61 г (0,1 моль) гид20 роокиси калия, 125 мл воды. Ведут окисление воздухом при температуре 250 С, давление

80 кг/см в течение 2 час. Выход хинальдиновой кислоты 72,1%, степень чистоты 97%.

Степень превращения хинальдина 90,8%.

Предмет изобретения

Способ получения хинальдиновой кислоты

ЗО окислением хинальдина кислородом воздуха

457701

Составитель Г. Жукова

Корректор Л. Орлова

Редактор Т. Загребельная

Техред Т. Миронова

Заказ 442)16 Изд. № 319 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 95

Типография, пр. Сапунова, 2 при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения технологии, процесс ведут под давлением 20—

100 кг/см при температуре 100 — 275 С в водно-щелочной среде при мольном соотношении щелочи и хинальдина, равном не менее 1.