Способ изготовления галогенсеребряной желатиновой особо мелкозернистой фотографической эмульсии

Способ изготовления галогенсеребряной желатиновой особо мелкозернистой фотографической эмульсии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (i i1 45796I союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 10.07.73 (21) 1946376/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл. б 03с 5/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР м обретений Опубликовано 25.01.75. Бюллетень № 3 ао делам изобретений (53) УДК 771 531(088.8) и открытий

Дата опубликования описания 10.07.75 (72) Авторы изобретения

И. И. Кононенко, К. С. Богомолов, К. М. Романовская, Э. А. Груз, Ю. С. Андреев и И. Е. Гапоненко 71) Заявитель Всесоюзный государственный научно-исследовательский и проектный институт химико-фотографической промышленности (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНОЙ

)КЕЛАТИНОВОЙ ОСОБО МЕЛКОЗЕРНИСТОЙ

ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ

Изобретение относится к способу изготовления галогенсеребряной желатиновой особо мелкозернистой фотографической эмульсии, применяющейся для голографической записи изображения с воспроизведением последнего в некогерентном свете.

Известен способ изготовления галогенсеребряной желатиновой особо мелкозернистой фотографической эмульсии с размером непроявленного микрокристала галогенида серебра

0,03 мкм и проведением физического созревания при концентрации желатина 5%.

Известен также способ изготовления галогенсеребряной желатиновой особо мелкозернистой фотографической эмульсии с размером непроявленного микрокристалла галогенида серебра менее 0,03 мкм и проведением физического созревания эмульсии при концентрации желатины 0,5%, концентрации иодида серебра

7,0 мол. % и интенсивности перемешивания порядка 100 об/мин.

Однако при таких способах изготовления эмульсии получают фотоматериалы, используемые для голографирования во встречных пучках, с очень низкой энергетической чувствительностью — 20 000 эрг/см при плотности

0,5 над вуалью (Во) и необходима дополнительная обработка в гиперсенсибилизирующих растворах, что усложняет процесс съемки и приводит к нестабильности фотосвойств.

Цель изобретения — получение галогенсеребряных желатиновых особо мелкозернистых эмульсий с высокой энергетической чувствительностью.

5 Это достигается оптимизацией принятой рецептуры синтеза эмульсий, предусматривающей проведение физического созревания эмульсии при концентрации желатины 1,0 ——

3,5% (лучше 1%), концентрации иодистого

10 серебра 0,6 — 6,0 мол. % (лучше 1 мол. %) v. перемешивании при 1500 об/мин.

Предлагаемый способ изготовления эмульсии позволяет получить фотопластинки, предназначенные для голографирования во встреч15 ных пучках, с увеличенной в 20 раз энергетической чувствительностью без применения дополнительной обработки в гиперсенсибилизирующих растворах, что обеспечивает упрощение процесса съемки и большую стабильность

20 фотосвойств.

Пример 1. Приготовление водных раство. ров.

А. Пять растворов предварительно набухшей инертной желатины в количествах 69,3 г, 25 56,9 r, 48,0 г, 31,6 r и 10 r в 426,5 мл дистиллированной воды при 38 С для каждого количества желатины (растворы l a — д), Б. 50 r азотнокислого серебра в дистиллированной воде (до объема 200 мл) при 20 С

30 (раствор 2).

457961.Тип особо мелкозериистой эмульсии О,в эрг/см

d мкм

50,8э

Материал А 0,57 10 !

1,07 10

2,9 10

0,026

5,0

1000 0,08 4,7

*На э — энергетическая чувствительность в области 633 им.

"*"т — приведенная дифракциоииая эффективность иа частоте 1500 лии/мм.

Указанные характеристики особо мелкодисперсных слоев определяют следующим ооразом. 55

В. 34,0 г бромистого калия и 0,482 r иодистого калия в дистиллированной воде (до объема 400 мл) при 20 С (раствор 3).

Растворы 2 и 3 делят на 8 частей (по 25 и

50 мл соответственно).

К желатиновому раствору lа при иеремешивании со скоростью 1000 об/мин последовательно при 38 С прибавляют раствор 2 (25 мл в течение 30 сек) и раствор 3 (50 мл в течение 30 сек) .

Подобным образом сливают восемь порций каждого из растворов 2 и 3.

После окончания эмульсификации в эмульсию вводят 28%-ный раствор инертной желатины в количестве 160 мл при перемешивании со скоростью 100 об/мин в течение 5 мин при

38 С.

Для каждого из пяти желатиновых растворов lа — д проводят синтез эмульсии по описанному способу.

По окончании эмульсификации приготовленные эмульсии подвергают студенению, измельчают на червяки и промывают дистиллированной водой до удельной электропроводности х=8 10-4 см-

В расплавленные пять порций эмульсии, помещенные в термостат при 46 С, вводят при перемешивании стабилизатор — 5-метил-7-окси-1,8,4-триазаиндозицин в количестве 0,3 г на

1 кг эмульсии и бромистый калий до значения

pBr эмульсии 4,5. Далее вводят оптический сенсибилизатор.

Сенсибилизированные эмульсии выдерживают при непрерывном перемешивании со скоростью 100 об/мин в термостате в течение 20 мин при 46 С.

По окончании перемешивания в каждую из пяти порций эмульсии вводят смачиватель— октаглицерид додеценилянтарной кислоты (1,10 — моль/кг), тимол (1 кг), глицерин (6 мл/кг), 1,3,5-триазин (0,9 r/êã). Эмульсии выстаивают в течение 10 мин при 46 С и поливают на стеклянную подложку с четырехкратным селикатным подслоем, для получения которого применяют раствор 7,5 г силиката натрия, 4 г желатины и 0,75 хромовокалиевых квасцов, нейтрализованных NH4OH в 1 л дистиллированной воды.

После сушки получают фотоматериал с эмульсионным слоем толщиной 10 мкм.

Результаты определения фотографических и гранулометрических характеристик фотома5

50 териалов, полученных при различной концентрации желатины в первом созревании, показывают, что особо мелкодисперсная эмульсия с величиной среднего диаметра непроявленного микрокристалла — d(0,03 мкм (о=

=1,3 10 — - ) при относительно высоком уровне светочувствительности (5эээ=1,2 10 — ) и коэффициенте контрастности у=5 получена при концентрации эмульсификационной желатины от 1,0 до 3 5о/о

Пример 2. Исследуют влияние изменения концентрации иодида от 0 до 10 мол. % в процессе первого созревания при молярном избытке ионов серебра 1,5% и концентрации желатины 4,8%.

Синтез эмульсий проводят аналогично примеру 1.

Результаты фотографических и гранулометрических исследований показывают, что средний диаметр микрокристаллов эмульсий менее 0,03 мкм достигается при концентрации нодистого серебра 0,6 — 6,0 мол. %. Однако эмульсия, содержащая 1 мол. /о иодида, имеет ббльшую светочувствительность и коэффициент контрастности по сравнению с эмульсией, содержащей более 1 мол. о/о иодида.

Оптимальной концентрацией иодистого серебра в первом созревании, обеспечивающей получение особо мел кодисперсной эмульсии, является концентрация, равная 1 мол. .

Пример 3. Для получения особо мелкозернистой эмульсии с величиной непроявленного микрокристалла галогенида серебра менее 0,03 мкм синтез проводят аналогично примерам 1 и 2 с оптимальными значениями концентрации желатины lо/о и концентрации иодистого серебра 1 мол., интенсивности перемешивания при введении растворов азотнокислого серебра и галогенидов в раствор желатины от 1500 об/мин и ниже. Результаты определения фотографических и гранулометрических характеристик показывают, что получение микрокристаллов галогенида серебра диаметром менее 0,03 мкм обеспечивается скоростью перемешивания 1500 об/мин. В таблице приведены фотографические и гранулометрические характеристики особо мелкозернистого фотоматериала А, полученного при оптимальных концентрациях желатины (1 ), иодистого серебра (1 мол. /О) в первом созревании и скорости перемешивания

1500 об/мин.

Общие сенситометрические испытания про водят на сенситометре ФСР-41 с цветовой температурой света 2850 К.

457961

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что физическое созревание проводят при концентрации желатины l, 15 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся едмет изоб тем, что физическое созревание проводят при

1. Способ изготовления галогенсеребряной концентрации иодистого серебра 1 мол. о/о. желатиновой особо мелкозернистой фотограСоставитель В. Матросов

Техред T. Миронова Корректор В. Брыксина

Рсдактор Т. Загребельная

Заказ 1924 9 Изд. ¹ 362 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пластинки проявляют в высококонтрастном метол-гидрохиноновом проявителе Д-19 в течение 5 мин при 20 С.

Светочувствительность (So,, 5о85), коэффициент контрастности ® определяют „o

ГОСТ СССР 2817-60.

Дисперсионный анализ эмульсий проводят фотографированием препаратов исследуемой эмульсии на электронном микроскопе В-242 с общим увеличением 20000" .

Энергетическую чувствительность и дифракционную эффективность определяют по методикам ТУ на голографические фотопластинки

ВРЛ-1, 6-12, 494-72. фической эмульсии со средним размером непроявленного микрокристалла менее 0,03 мкм с применением физического созревания, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения

5 энергетической чувствительности эмульсий, физическое созревание проводят при концентрации желатины 1 — 3,5/о, концентрации иодистого серебра 0,6 — 6 мол. % и перемешивании при 1500 об/мин, 10