Отверждаемая полимерная композиция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

°

1<....С ъ =,п1 :. .:ОП ИСАЙИ

ИЗОБРЕТЕН И

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.07.72 (21) 1813838/23с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.06.78. Бюллетень М (45) Дата опубликования описания 19.0б ч С 08 1.61/06

С 08 К 5/17

Государственный комитет

Совета Министров СССР по лапам изобретений . о открытий

К 678.632 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. С. Акутин, В. П. Меньшутин, А. Н. Устькачкинцев, Б. В. Якобсон, П. А. Алиевский, И. А. Братолюбова, А. В. Тимофеев, Н. Н. Козловская, И. А. Туторский и Е. Э. Потапов

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (71) Заявитель (54) ОТВЕРЖДАЕМАЯ ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ

Изобретение относится к отверждению фенолфо рмальдегидных олигомеров,новолачного типа, применяемых при,получении фенопластов (пресс-порошков, волокнистых и слоистых пресс-материалов, композиций для получения литейной оснастки и абразивных изделий, .пенофенолластов и др.), а также покрытий, клеев и т. п.

Известно отверждение новолачных фенолформальдегидных олигомеров с помощью смеси гексаметилентетрамина и фенолов.

Цель изобретения — .повышение скорости отверждения таких олигомеров. Для этого в качестве отвердителя используют аддукты гексаметилентетрамина с моно- или полиоксибензолами или смеси таких аддуктов, а также смеси аддуктов с борной кислотой или ее солями. В качестве исходных компонентов для получения таких аддуктов могут быть использованы не только моно- или полиоксибензолы, 20 по и их алкильные или алкенильные производные.

Количество отвердителя, вводимого в композицию, составляет 10 — 30% от веса олигомера. В случае использования смеси аддукта с борной кислотой или ее солью количество их должно составлять 1: — 10% от веса отвердителя.

П р и.м е р 1. Водные растворы резорцина и гексаметилентетрамина охлаждают до 8 — З0

10 С, смешивают в реакционном сосуде при мольном соотношении резорцина к гексаметилентетрамину 1: 1. Полученный кристаллический аддукт гекса метилентетрамина и резорцина — резотропин — перекристалл.изовывают и сушат. 100 вес. ч. новолака измельчают на щековой дробилке, а затем на шаровой мельнице, после чего вводят 25 вес. ч. резотропина. Композицию смешивают на шаровой мельнице в течение 1 ч. Время отверждения полученной композиции при 180 С на плитке 9 с, время отверждения контрольной композиции на основе гексаметилентетрамина

27 с.

Пример 2. 25 вес. ч. резотропина и 0,5 вес. ч. тетрабората натрия смешивают на шаровой мельнице, после чего вводят 100 вес. ч. предварительно измельченного новолака, 113 вес. ч. древесной муки, 2,1 вес. ч. стеарата кальция, 2,1 вес. ч. окиси, кальция. Композицию смешивают на шаровой мельнице в течение часа и вальцуют,в течение 3 л ин при температуре холостого валка 90 С и рабочего валка 70 С. Вальцованный материал дробят на ножевой дробилке и измельчают на шаровой мельнице. Время отверждения полученной композиции до напряжения сдвига 25 кгlсмна пластометре (скорость сдвига 0,014 с )

50 с,,время отверждения для контрольной

458241

60 б5 композиции .на основе гексаметилентетрамина

75 с.

Г1рименение такого способа отверждения позволяет, в частности, более полно ислользо,вать возмоисности высокопроизводительного автоматического оборудования для переработки фенопластов. Характеристики изделий, полученных из данной композиции: плотность

1,38 гlсмз, водопаглощение 35,8 мг, прочность при статическом изгибе 832 кгlсм, ударная вязкость 6,05 кг . смlсм . Характеристика изделий, полученных из контрольной композиции: .плотность 1,38 г/смз, водопоглащение

38,1 мг, прочность при статическом изгибе

784 кгlсм, ударная вязкость 5,6 кг . смlсм .

П р и м ер 3. Раствор в хлороформе смеси

31 вес. ч. 5-метилрезор цина, 31 вес. ч. 2,5-диметилрезорцина и 3 вес. ч. резор цина и раствор в хлороформе 70 вес. ч. гвксаметилентетрамина охлаждают до 8 — 10 С и смешивают з реаиционном сосуде. Полученный кристаллический аддукт перекристаллизовывают и сушат. 100 вес. ч. наволока измельчают на щекавой драбилке, а затем на шаровой мельнице, после чего вводят 26,9 вес. ч. полученного аддукта. Ком позицию смешивают на шаровой мельнице в течение часа.

Время отверждения полученной композиции при 180 С на плитке 12 с.

Пример 4. 26,9 вес. ч. аддукта, указанного в примере 3, и 0 5 вес. ч. тетрабората натрия смешивают на шаровой мельнице, после чего вводят 100 вес. ч. предварительно измельченного новолака, 113 вес. ч. древесной муки, 2,1 вес. ч. стеарата кальция, 2,1 вес. ч. окиси кальция. Композицию смешивают на шаровой мельнице в течение часа и вальцуют в течение

3 мин при темлературе холостого валка 90 С и рабочего валка 70 С, Вальцованный материал дробят на ножевой дробилке и измельчают на шаровой:мельнице. Время отверждения полученной композиции до напряжения сдвига 25 кг/см на пластометре 55 с. Характеристика изделий, полученных .из данной композиции: плотность 1,37 гlсм, водопоглощение

34,9 мг, 1прочность . при статическом изгибе

7189 кг/см, ударная вязкость 5,82 кг смlсм .

Пример 5. Водные растворы флороглюцина и тексаметилентетрамина охлаждают до

8 — 10 С, смешивают в реакционном сосуде при мольном соотношении флороглюцина и гексаметилентетрамина 1: 1. Полученный кристаллический аддукт перекристаллизовывают и сушат. 100,вес. ч. новолака измельчают на щековой дробилке, а затем на шаровой мельнице, после чего вводят 26,6 вес. ч..полученного аддукта. Композицию смешивают на шаровой мельнице,в течение часа. Время отверждения полученной композиции при 180 С на плитке li0 с. ,Пример 6. 26,6 вес. ч. аддукта, указанного в примере 5, и 0,5 вес, ч. тетрабората натрия смешивают на .шаровой мельнице, после его вводят 100 вес. ч. предварительно измельченного новолака, 113 ввс. ч. древесной муки, 5

Зо

2,1 вес. ч. стеарата кальция, 2,1 вес. ч. окиси кальция. Композицию смешивают на шаровой мельнице в течение часа и вальцуют в течение

3 мин при температуре холостого валка 90 С и рабочего валка 70 С. Вальцованный материал дробят на ножевой дробилке и измельчают на,шаровой мельнице. Время отверждения полученной композиции до напряжения сдвига 25 кгlсм на пластометре 50 с. Характеристики изделий, полученных из данной композиции: плотность 1,38 г/см, водопоглощение

34,8 мг, прочность при статическом изгибе

823 кг/слР, ударная вязкость 6,18 кг см/см .

Пример 7. Растворы гексаметилентетрамина и фенола в этиловом спирте смешивают в реакционном сосуде при мольном отношении фенола к,гексаметилентетрамину 1: 1, а затем выпаривают на водяной бане при 45 С. Полученный кристаллический аддукт перекристаллизовывают и сушат. 100 вес. ч. новолака измельчают на щека вой дробилке, а затем на шаровой мельнице, после чего вводят 23,4 вес. ч. аддукта. Композицию смешивают на .шаровой мельнице в течение часа. Время отверждения полученной композиции лри 180 С на плитке 16 с.

Пример 8. 23,4 вес. ч. аддукта, указанного в примере 7, и 0,5 вес. ч. тетрабората натрия смешивают на шаровой мельнице, после чего вводят 100 вес. ч. предварительно .измельченного новолака, 113 вес. ч. древесной муки, 2,1 вес. ч. стеарата кальция, 2,1 вес. ч. окиси кальция. Композицию смешивают на шаровой мельнице в течение часа и вальцуют в течение 3 мин при температуре холостого валка 90 С и рабочего,валка 70 С. Вальцованный материал дробят на ножевой дробилке и измельчают на,шаровой мельнице. Время отверждения полученной композиции до напряжения сдвига 25 кг/см на пластометре

60 с. Характеристика изделий, полученных из данной композиции::плотность 1,38 г/сма, водопоглощение 35,6 мг, прочность,при статическом изгибе 795 кгlсм, ударная вязкость

6,11 кг см/см .

Формула изобретения

1. Отверждаемая .полимерная композиция, содержащая фенолформальдегидный олигомер новолачного типа и отвердитель на основе гексаметилентетрамина и моно- или полиоксибензолов, отличающаяся тем, что, с целью ускорения процесса отверждения, использованы аддукты гексаметилентетрамина с моно- или полиоксибензолом, смеси нескольких аддуктов или смеси аддуктов с борной кислотой или ее солями, причем количество отвердителя составляет 10 — 30% от веса олигомера.

2. Композиция ло п. 1, отличающаяся тем, что в качестве отвердителя использована смесь аддуктов с борной кислотой и ее солями, причем количество борной кислоты или ее солей составляет 1 — 10% от веса отвердителя.