Способ получения тетрахлорила ванадия

Способ получения тетрахлорила ванадия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(») 458512

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соыиалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 16.07.73 (21) 1948916/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.01.75. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 13.03.75 (51) М. Кл. С Olg 31/00

С Olb 9/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 546.881.4 131 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. И. Тимофеев, Ф. Н, .Козлов, Ю. А. Райков, В. Н. Самарцев, В. А. Мусорин и К. В. Третьякова

Пышминский опытный завод «Гиредмет» (71) Заявитель

Изобретение относится к способам получения тетрахлорида ванадия, который может быть использован, например, в качестве катализатора в производстве низших хлоридов ванадия и металлического ванадия.

Известен способ получения тетрахлорида ванадия из его окситрихлорида, заключающийся в том, что исходный продукт обрабатывают хлором в присутствии углеродистого восстановителя в кипящем слое при температуре 550 — 600" С с последующей конденсацией продуктов реакции.

Недостатком этого способа является относительная сложность процесса, а также невысокое качество конечного продукта (он содержит до 78 /о VC14).

С целью устранения указанного недостатка по предлагаемому способу процесс осуществляют путем растворения исходного продукта в тетрахлориде углерода, а получаемый при этом раствор подвергают нагреванию.

Новый способ более прост (в частности, его аппаратурное оформление) и позволяет получать конечный продукт высокого качества (свыше 99% Ъ С1„при выходе 97%).

Пример . 1. В бюретке смешивают 346 г окситрихлорида ванадия и 154 г четыреххлористого углерода (мольное соотношение

2: 1). Полученный раствор подают в кварцевый реактор, нагретый до 600 С. Паро-газовую смесь из реактора пропускают через водоохлаждаемый конденсатор и гидрозатвор с серной кислотой.

В результате получают тетрахлорид вана5 дия, содержащий 0,01 четыреххлористого углерода и 0,3 " окситрихлорида ванадия.

Выход тетрахлорида ванадия 374 г (97%).

Пример 2, В меринке смешивают 17,3 кг окситрихлорида ванадия и 9,24 кг четырех10 хлористого углерода (мольное соотношение

2: 1,2) . Полученный раствор со скоростью

2 кг/час подают в реактор, нагретый до

600 С и заполненный кварцевым .боем. Продукты реакции пропускают через теплооб15 менный конденсатор, а отходящие газы очищают раствором известкового молока.

В приемнике конденсатора получают тетрахлорид ванадия следующего состава, : тетрахлорид ванадия 99,3; окситрихлорид

20 ванадия 0,4; углерод четыреххлористый 0,04; прочие 0,26 (по разности). Выход тетрахлорида ванадия 18,7 кг (97,5%).

Предмет изобретения

Способ получения тетрахлорида ванадия из окситрихлорида ванадия путем взаимодействия исходного продукта с хлорирующим агентом при нагревании до 550 — 600 С

30 с последующей конденсацией продуктов ре458512

Составитель В. Забелин

Редактор Н. Спиридонова Техред Г. Дворина

Корректор Н. Стельмах

Заказ 559/14 Изд. № 1067 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 акции, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества конечного продукта, процесс осуществляют путем растворения исходного продукта в тетрахлориде углерода, а получаемый при этом раствор подвергают нагреванию.