Способ получения -ионона

Способ получения -ионона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

вел-;, 1

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 29.11.62 (21) 805098/31-16 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 30.01.75. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 01.08.75. (51) М.Кл. С 07с 49/61

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР во делам иэооретений н открытий (53) УДК 661.7:547. .2/6 (088.8) (72) Авторы изобретения И, М. Лебедев, Л. А. Пичугин, Л. А. Никольская, Е, Л. Голикова, Ю. И. Савостьянов и T. П. Новицкий (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ИОНОНА

Предмет изобретения

Известны способы получения р-ионона из псевдоионона в присутствии серной и уксусной кислот при перемешивании с последующей нейтрализацией реакционной массы.

Указанные способы предусматривают проведение процесса в периодических условиях.

При этом значительная часть исходных веществ осмоляется, что приводит к снижению выхода целевого продукта.

Предлагаемый способ отличается тем, что процесс ведут непрерывно, в тонком слое, в изотермическнх условиях при температуре около 20 С.

Такая технологическая схема синтеза позволяет обеспечить быстрое и полное перемешивание реагентов и уменьшить время их пребывания в зоне реакции до 8 — 10 сек. Вследствие этого продукты реакции почти не осмоляются, и выход р-ионона увеличивается.

На чертеже изображена схема установки для получения Р-ионона предлагаемым способом.

Смесь серной и уксуснои кислот, а также толуольный раствор псевдоионона из дозаторов 1 и 2 подают в реактор изомеризации 3.

Реакцию ведут при 20 — 24 С, поддерживая эту температуру подачей в рубашку 4 реактора охлаждающей воды. Затем смесь самотеком поступает в реактор разложения 5 аналогичной конструкции, в который через рота2 метр 6 подается насыщенный раствор углекислого натрия. Температуру в процессе разложения и нейтрализации поддерживают в тех же пределах, что и в реакторе изомеризации 3. Из реактора 5 смесь попадает в отстойник 7. Органический слой далее направ.пяется в приемник 8, а водный слой сливают в дренаж. Оба реактора снабжены роторными мешалками 9.

Пример. Смесь 32 объемн. ч. концентрированной серной кислоты и 13 объемн. ч. ледяной уксусной кислоты подают в реактор изомеризации со скоростью 2,07 л/час, а раствор

9 вес. ч. псевдоионона в 15 объемн. ч. то.пуола — со скоростью 1,19 л/час. Насыщенный раствор углекислого натрия подают в реактор разложения со, скоростью 9 — 10 л/час. После опгонки толуола и перегонки продукта получают 320 г/час р-ионона с содержанием основного вещества 96,8%, что составляет 75% от теоретического количества.

На аналогичной установке полупроизводственного типа выход р-ионона составляет 81 % от теоретического количества.

Способ получения Р-ионона из псевдоионона в присутствии серной и уксусной кислот

Зо при перемешивании с последующей нейтралиСоставитель Н. Эскин

Текред T. Миронова

Редактор Б. Федотов

Корректор В. Брыксина

Заказ 2555 Изд. № 1089 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

"ММ» ф -Л

»

\

458 "40

3 4 аацпей реакционной массы, oiлииа ои ийсл ком слое, в изотермических условиях нри тсмтем, что, с целью поьышения выхода целево- пературе около 20 С, го продукта, процесс ведут непрерывно, в тон