Способ получения ароматических азокислот

Способ получения ароматических азокислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЪМтОЮ ЗН Ая

QPТЩГ 0 х 1 г Pg библиотека т4БА

С НИЕ (ii) 458546

Союз Советских

Социалистических

Pecnv6ëèê

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 01.06.73 (21) 1928888/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.01.75. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 18,03.75 (51) М. Кл. С 07с 107,"04

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.556.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. Г. Солдатов, Г. В. Моцак, Е. П. Ковсман, Г. Н. Фрейдлин и H. С. Антоненко

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ АЗОКИСЛОТ

Изобретение относится к области получения азосоединений, в частности к способу получения ароматических азокислот, которые могут быть использованы в качестве исходного вещества в производстве термостойких материалов.

Известен способ получения ароматической азокислоты путем сочетания азосоставляющей с диазосоставляющей.

Целевой продукт получают с выходом

=88 /о с примесью пооочных продуктов азосочетания.

Однако низкий выход и низкое качество целевого продукта, полученного по известному способу, не позволяют использовать его в качестве мономера в производстве полимерных материалов.

Цель изобретения — повышение выхода и улучшение качества целевого продукта.

Для этого раствор соли гидразоароматической кислоты подвергают окислению кислородом воздуха или кислородсодержащим газообразным соединением в водно-щелочной среде при 70 — 80 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом, Целесообразно проводить окисление при рН 13 и подавать воздух со скоростью = 133 мин †.

Щелочь, входящая в состав водно-щелочного растворителя, в процессе окисления является одновременно и растворителем, и катализатором.

Предлагаемый способ позволяет получить ароматические азокислоты с количественным выходом и мономерной чистотой (99,95 /о).

Пример 1. В термостатируемый сосуд помещают 75 мл водного раствора NaOH c рН = 13,00, содержащих 0,4 г Na-соли 4,4 гпдразобензолдикарбоновой кислоты, нагрева10 ют его до 70 — 75 С,и ведут продувку кислородом воздуха со скоростью = 133 мин — в течение 20 — 25 мин.

Полученный раствор Na-соли 4,4-азобензолдикарбоновой кислоты подкисляют НС1 до

15 кислой .реакции (по индикаторной бумаге), после чего осадок 4,4-азобензолдикарбоновой кислоты отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при

100 — 120 С.

20 Вес полученной кислоты 0,34 г. Содержание основного вещества 99,960 (выход количественный) .

Пример 2. В условиях, аналогичных примеру 1, производят окисление 30 г 1ча-соли

25 3,3-гидразобензол-4,4-дикарбоновой кислоты в 175 мл водного раствора NaOH с pH=13,0 в течение 20 — 25 мин.

Обработка и выделение полученной 3,3-азобензол-4,4-дикарбоновой кислоты аналогичны

30 примеру 1.

458546

Составитель Т. Калинина

Техред О. Гуменюк

Редактор Е. Дайч

Корректор О. Тюрина

Заказ 562/5 Изд. Уо 1078 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Вес полученной кислоты 2,65 г (выход количественный) .

При.ме р 3. В условиях, аналогичных примеру 1, производят окисление 3,45 г Na-соли

2,2-метилгидразобензол-4,4-дикарбоновой кислоты в 175 мл водного раствора NaOH c рН=13,0 в течение 20 — 25 мин.

Обработка и выделение 2,2-метилазобензол

4,4-дикарбоновой кислоты аналогичны примеру

Вес полученной кислоты — 3,0 г(выход количественный) .

Пример 4. В условиях, аналогичных примеру 1, производят окисление 3,5 г Na-соли

4,4-гидразофталевой кислоты в течение 10—

15 мин.

Обработка и выделение полученной 4,4-азофталевой кислоты аналогичны примеру 1, Вес полученной кислоты 3,1 г (выход количественный) .

5 Предмет изобретения

1. Способ получения ароматических азокислот, отл ичающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, раствор соли гидразоароматической кислоты подвергают окислению кислородом воздуха или кислородсодержащим газообразным соединением в водно-щелочной среде при 70 — 80 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что окисление ведут при рН 13 и скорости подачи воздуха =133 мин- .