Способ получения лейрозина

Способ получения лейрозина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С:.":А:,Н.;M: И изоьаетения и 45923!

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства

122) Заявлено 21.06.73 (21) 1935042/31-16 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.02.75. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 12.03,75 (51) М. Кл. А 61k 27/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53 ) УДК 615.45:615.771. .7(088.8) (72) Авторы изобретения И. И. Фадеева, T. Н. Ильинская, О. Н. Толкачев, О. П. Беличенко, Л. Д. Яхонтова, А. С. Беликов, И, О. Куракина и Л. С, Баджелидзе (71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных растений (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕЙРОЗИНА

Изобретен ие относится к хи мико-фармацевтической промышленности.

Известен способ получения лейрозина путем экстракции растительного сырья несмешивающ им ися с водой органическими растворителям и в присутствии кислот или щелочей с последующим .разделением суммы алкалоидов по основности и на колонках с окисью алюминия.

Однако известный способ является трудоемким и выход целевого продукта незначителен.

Для повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии увлажненное водой растительное сырье экстрагируют толуолом, обрабатывают органическим растворителем, напри мер хлороформом, высушивают, сухой остаток растворяют в уксусной кислоте, обрабатывают этиловым эфиром, затем бензолом и кристаллизуют целевой продукт из этанола с последующей обработкой смесью ацетона и вод ного раствора серной кислоты.

Предлагаемый способ получения лейроз и на осуществляют следующим образом, Пример. 1,5 кг сухой измельченной травы барвинка розового смачивают 1,8 л воды (1: 1,2), заливают 15 л толуола (1: 10) и оставляют на 4 часа при периодическом перемешивани и. После этого сливают толуольный экстракт. Таким образом экстрагируют сырье

4 раза. Из каждого слива толуольного экстракта алкало иды исчерпывающе извлекают

5%-ной уксусной .кислотой. Объединенные уксуснокислые растворы подщелачивают 25%ным раствором аммиака до рН 8 — 9 и смесь алкалоидов исчерпывающе извлекают 4 раза

5 хлороформом порциям и по 1,0; О,?; 0,5 и 0,5 л, которые затем объединяют.

Хлороформ ные растворы алкалоидов сушат над свежепрокаленным сульфатом натрия (0,1 кг) и растворитель упаривают досуха при

10 температуре ие выше 45 С. Получают 8,0 r суммы алкалоидов. Выход 0,53%. Сухую сумму алкалоидов растворяют в 5%-ной уксусной кислоте в соотношении 1: 8 — 10 и экстрагируют 5-кратным количеством этилового эфира, 15 затем 5 раз бензолом порциями 100, 100, 100, 50 и 50,мл. Бензольные извлечения объединяют, высушивают сульфатом натрия и упаривают при температуре не выше 45 С. Получают 2,0 г алкалоидов, которые растворяют в

20 5 мл горячего эта иола. По охлаждении раствора выпадают кристаллы лейрозина, которые отделяют и промывают сначала охлажден ным этанолом, затем серным эфиром. Выход технического лейрозина 0,3 — 0,6 г или

25 0,02 — 0,04% в пересчете на сырье. Т. пл. 188—

193 С (разл.). 0,5 г лейрозина суспендируют в

15 мл ацетона, прибавляют 7 мл 1%-ной серной кислоты, 21 мл .воды и встряхивают до растворения. Упаривают на водяной бане

ЗО (температура не выше 60 С), остаток раство459231

Предмет изобретения

Составитель С. Малютина

Корректор Т. Хворова

Редактор Т. Каранова

Техред А. Камышникова

Заказ 566)10 Изд. № 336 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений п открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ряют в 6 мл этанола. Через некоторое время выпадает осадок сульфата лейрозина, Выход лейрозина сульфата 0,38 — 0,4 г. Т. пл. 238—

242 С, (и)" — 8,1 (СНзОН).

Способ получения лейрозина путем экстракции растительного сырья органическим растворителем, очистки и выделения лейрозина, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии, увлажненное водой сырье экстрагируют толуолом, обрабатывают уксусной кислотой, подщелачивают, обрабатывают органи5 ческим растворителем, например хлороформом, высушивают, сухой остаток растворяют в уксусной кислоте, обрабатывают этиловым эфиром, затем бензолом и кристаллизуют целевой продукт из этанола с последующей об10 работкой смесью ацетона и водного раствора серной кислоты.