Способ анализа смол в продуктах фенилирования (толирования) пери-кислоты

Способ анализа смол в продуктах фенилирования (толирования) пери-кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс l2q, 7 !

ASTOPCNE СВИДЕТЕЛЬСТВО -HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСННИЕ способа анализа смол в продуктах фенилирования (толи рован и я) перикислоты..

К авторскому свидетельству Н. И. 6унаельмана, заявленному: 26 ноября 1934 года (сйр. о перв. Ph 157990).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 29 февраля l936 года. тчи. «печатный труд». зак. 3787 — 4ÎÎ

Предлагаемое изобретение относится к способом. анализа смол в продуктах фенилирования (толирования) перикилосты путем экстракций их амиловым спиртом или бензолом.

Согласно изобретению, для осаждения смол, извлеченных и механически .захваченных из продуктов реакции,экстракт обрабатывают амиловым спиртом, или бензолом.

Пример, 10 г реакционной массы растворяют в 50 сма разбавленного аммиака и. раствор осторожно перемешивают с 50 сма бензола (в делительной воронке). После разделения слоев из нижнего слоя спускают в точно прокалиброванную мензурку 30 см (отвеч.

5 г реакционной массы) и отобранную жидкость кипятят с добавлением воды, содержащей. 1 г Ng0 до осветления (10 — 15 минут). Горячую массу фильтруют через воронку, Бюхнера с отсасыванием и осадок на фильтре промывают

50 — б0 см кипящей воды. Фильтрат и промывную воду собирают в делительную воронку, подкисляют 3 см соляной кислоты (1,19) и сильно взбалтывают с 25 см амилового спирта. При этом фенилперикислота переходит в амиловый спирт, i перикислота выделяется в виде нерастворимого осадка. Через

20 — 30 минут оба слоя центрофугируют и затеи перикислоту отфильтровывают через тигель Гауча и осадок промывают на фильтре 2 — 3 раза неболь1ним количеством амилового спирта, пока стекающая жидкость станет совершенно бесцветной. Далее осадок растворяют. в

25 см 1М-го аммиака. Фильтр промывают 25 сма воды и раствор перикислоты после подкисления З,см соляной кислоты (1, 19) титруют 1/10 NàNO . При анализе смесей, богатых фенил (толил)перикислотой, для удаления небольших количеств этих кислот,абсорбированных осадком, промытую. периккслоту следует вторично растворить и осадить . (применяя для очистки 10смв амипового спирта) и лишь после этого закончить определение, как указано выше.

Фенил (толил)-перикислота из амилового спирта может быть получена взбалтыванием с 2% NaOH и затем определена, как обычно, сочетанием. с диазонием.

Предмет изобретения

Способ анализа смол и продуктах фенилирования (толи рован ия) перикислоты путем экстракции их амиловым спиртом или бензолом, отличающийся тем, что для осаждения смол, извлеченных и механически захваченных из продуктов реакции, экстракт обрабатывают амиловым спиртом или бензолом.