Способ получения 1,8- и 1,5-нафтиламиносульфокислот

Способ получения 1,8- и 1,5-нафтиламиносульфокислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

бв о-:,,,т

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

-4ц 459463

Союз советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 26.01.72 (21) 1742009/23-4 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 07с 143/60

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий

Опубликовано 05.02.75. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 22.04.75 (53) УДК 547.654.2.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. Г. Паляничко, Е. В. Ростовцева, В. Л. Плакидин и С. Т. Рашевская (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1,8- И 1,5-НАФТИЛАМИНОСУЛЬФОКИСЛОТ

ГОСУдвРстееииый комитет (32) Приоритет

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,8- и 1,5-нафтиламиносульфокислот, используемых в анилинокрасочной промышленности для получения полупродуктов и красителей.

Известен способ получения 1,8- и 1,5-нафтиламиносульфокислот восстановлением чугунными стружками солей соответствующих нитросульфокислот нафталина, в том числе и магниевых солей.

Однако целевой продукт имеет недостаточно высокую степень чистоты (содержание 1,8изомера 97,9%), поэтому необходима дополнительная его очистка.

С целью повышения качества целевого продукта предлагается восстановление осуществлять водородом в присутствиями в качестве катализатора скелетного никеля, промотированного титаном.

Это позволяет получать 1,8- и 1,5-нафтиламиносульфокислоты высокой степени чистоты (содержание 1,8-изомера 99%), что исключает необходимость их дополнительной очистки.

Предлагаемый способ заключается в том, что восстановлению подвергают водные растворы магниевых солей 1,5- и 1,8-нитросульфокислот нафталина в присутствии скелетного никеля, промотированного титаном, с добавкой в реакционную смесь активированного угля, предварительно обработанного водородом, а также без этой добавки при нагревании (до

50 — 60 С) и давлении водорода. Активированный уголь добавляют в количестве 3 — 5 г на

5 1 г катализатора.

Пример. В сосуд со скоростной мешалкой вносят 3 г скелетного никельтитанового (2,0% титана) катализатора и добавляют 15 г угля

AP-3, предварительно активированного в токе

1О водорода при 350 С в течение 1 час.

После достижения 50 С при атмосферном давлении водорода или несколько превышающем его проводят наводораживапие катализатора с углем в воде в течение 30 мин при ско15 рости подачи водорода 500 мл/час. Затем начинают подачу 10%-ного раствора магниевых солей 1,8- и 1,5-нитронафталинсульфокислот с нагрузкой 0,5 г нитропродукта на 1 г катализатора/час.

20 Через 100 час непрерывной работы катализатор сохраняет прежнюю активность. Выход по восстановлению 1,8- и 1,5-нафтиламиносульфокислот в виде магниевых солей количественный. Нафтиламиносульфокислоты вы25 деляют фракционированным подкислением 1,8нафтиламиносульфокислоты при рН 3,9 — 4,1 и 95 С и 1,5-нафтиламиносульфокислоты при рН 2,8 — 3,1 и 50 С. Выход пери-кислоты (содержание 1,8-изомера 99%, нерастворимого в

30 толуоле остатка 0,7%) 44%; 1,5-нафтилами45,.::-:! 63

Предмет изобретения

Составитель П. Сидякин

Техред А, Камышникова

Корректор Н. Стельмах

Редактор 3. Горбунова

Заказ 678/12 Изд. Ко 335 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр Сапунова, 2 1

:э носульфокислот (содержание 1,8-изомера:1% )

20%, считая на сумму нитросульфокислот.

Способ получения 1,8- и 1,5-нафтиламиносульфокислот восстановлением магниевых солей 1,8- и 1,5-нитросульфокислот нафталина при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, восстановление осуществляют водородом в присутствии в качестве катализатора скелетного никеля, промотирова нного титаном.