Способ получения -фенил-2-нафтиламина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 ц459958
С:.оз 6евмва
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.03.72 (21) 1758764/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.79. Бюллетень № 8 (45) Дата опубликования описания 28.02.79 (51) М. Кл.
С 07С 87/66
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.551.2.07 (088.8) (72) Автор.ы изобретения
С. М. Шейн, В. П. Русов и В. И. Соколенко
Новосибирский институт органической химии
Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Л -ФЕНИЛ-2-НАФТИЛАМИНА
Изобретение относится к способу получения N-фенил-2-нафтиламина (неозон Д), применяемого в резиновой промышленности в качестве антиоксиданта.
Известен способ получения N-фенил-2нафтиламина при обработке натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты анилидом щелочного металла при 200 — 400 С в присутствии органического растворителя.
Однако известный способ очень трудоемок, длителен и сложен.
С целью упрощения и интенсификации процесса предлагается натриевую соль
2-нафталинсульфокислоты обрабатывать анилином в присутствии гидроокиси или соли щелочного металла, предпочтительно при 200 — 400 С, с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Пример 1. 4,35 г (0,019 моль) натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты, 80 г (0,86 моль) анилина и 1,6 г (0,04 моль) едкого натра нагревают 30 мин в автоклаве Вишневского емкостью 100 см при интенсивном перемешивании (2800 об/мин) и
300 С, После отгонки анилина от реакционной массы отмывают сульфит натрия, сушат и получают 3,42 r (81%) технического продукта, содержащего 98% основного вещества.
Пример 2. 4,35 г (0,019 моль) натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты, 80 г (0,8 моль) анилина, 1,6 r (0,04 моль) едкого натра и 2,76 г (0,02 моль) поташа нагревают 2 ч при 280 С и получают 3,9 г (94%) технического продукта, содержащего 99 о основного вещества.
Пример 3. 46 r (0,2 моль) натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты, 140 г
10 (1,5 моль) анилина и 110 r (0,8 моль) углекислого калия нагревают 40 ч во вращающемся автоклаве при 350 С и получают
42 r технического продукта, содержащего
26% основного вещества. Выход неозона Д
15 25%.
Пример 4. 30 г (0,13 моль) натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты, 200 r (2,15 моль) анилина и 70 r (1,2 моль) свежепрокаленного фтористого калия нагре20 вают 38 ч во вращающемся автоклаве при
400 С и получают 44,5 г технического продукта, содержащего 11 основного вещества. Выход неозона Д 17%.
25 Формула изобретения
1. Способ получения М-фенил-2-нафтиламина на основе натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты при нагревании, о т л и30 ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения
459958
Составитель А. Настеренко
Техред Н. Строганова
Корректоры: А, Галахова и О. Тюрина
Редактор Л. Письман
Заказ 2722/1 Изд, № 164 Тираж 520 Подписное
НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 процесса и его интенсификации, натриевую соль 2-нафталинсульфокислоты обрабатывают анилином в присутствии гидроокиси или соли щелочного металла с последующим выделением целевого продукта известным способом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 200 — 400 С.