Способ отделения ниобия от ряда элементов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е (и) 460246
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Соцналнстичеокнх
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.10.72 (21) 1839840/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 15.02.75. Бюллетень ¹ 6
Дата опубликования описания 04.07.75 (51) М, Кл. С Olg 33/00
В Old 15/04
Государственный комитет
Совета Министров СССР во делам изобретений и открытий (53) УДК 546.882:541.183. .12(088.8) (72) Авторы изобретения
М. И. Забоева, Г. А. Залазинская и И. М. Ященко (71) Заявитель
Уральский ордена Трудового Красного Знаме государственный университет им. А. М. Горько 7 о (54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ ОТ РЯДА ЭЛЕМЕНТОВ
Изобретение относится к способам отделения ниобия от сопутствующих элементов.
Известен способ отделения ниобия от ряда элементов сорбцией его на анионите АВ-17 в
Cl — форме. Однако известный способ не дает возможности отделять малые количества ниобия от больших количеств титана, ванадия и молибдена.
По предлагаемому способу в исходный продукт предварительно вводят раствор молибдена аммония и солянокислый раствор молибдена (V), образующийся при этом синий ниобиевомолибденовый гетерополикомплекс сорбируют из 0,30 — 0,35 н. сернокислой среды на анионите АВ-17 в S04= форме с последующей промывкой смолы раствором серной кислоты и десорбцией ниобия рствором едкого калия.
Это позволяет отделять 5 — 40 мкг ниобия от
0,1 — 1 мг титана; 0,1 — 0,5 мг ванадия; 0,1—
20 мг молибдена.
Пример. К 10 мл анализируемого раствора, содержащего 10 мкг ниобия, 0,5 мг титана, 0,2 мг ванадия, 10 мг молибдена, 0,1% оксалата аммония, 0,3н. серной кислоты, добавляют 4 мл 0,2%-ого раствора молибдата аммония, 1,1 мл 0,02М солянокислого раствора молибдена (V) с кислотностью 2,0 н. по соляной кислоте. Далее вводят необходимое количество серной кислоты и воды до концентрации ионов Н+ 0,30 г-ион/л в конечном объеме смеси 25 мл. Колбу с раствором помещают в кипящую водяную баню на 15 мин и затем охлаждают. Полученный синий раствор пропускают через анионит АВ-17 в 304=форме
5 (высота смолы в колонке 20 см, диаметр 1 см) со скоростью 3 — 4 капли в минуту. Смола окрашивается в синий цвет. После этого смолу промывают раствором 4 н. серной кислоты до отрицательной реакции на молибден (VI) с
10 роданидом калия и ниобий десорбируют
0,1 н. раствором КОН со скоростью 3 капли в минуту.
15 Предмет изобретения
Способ отделения ниобия от ряда элементов сорбцией его на анионите АВ-17 с последующей десорбцией, отличающийся тем, 20 что, с целью отделения малых количеств ниобия от больших количеств титана, ванадия и молибдена, в исходный продукт предварительно вводят раствор молибдата аммония и солянокислый раствор молибдена (V), образу25 ющийся при этом синий ниобиевомолибденовый гетерополикомплекс сорбируют из 0,30—
0 35 н. сернокислой среды на анионите АВ-17 в SO4=ôîðìå с последующей промывкой смолы раствором серной кислоты и десорбцией
30 ниобия раствором едкого калия.