Способ определения стойкости нитроцеллюлозы

Способ определения стойкости нитроцеллюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 46071

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕПЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЙНИЕ способа определения стойкости нитроцеллюлозы.

К авторскому свидетельству С. А. Глнкиан и К. В. Кудинова, заявленному

29 декабря 1934 года (спр. о перв. № )59838).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 29 февраля 1936 года. (161) Г Существует несколько десятков способов определения химической стойкости нитроцеллюлозы, но большинство из них не дает возможности определять количественно степень распада нитроцеллюлозы, а немногие количественные способы (по выделению окислов при нагревании) отличаются сложностью и недостаточной точностью.

Предлагаемый способ дает возможность посредством электрометрического определения концентрации водопроводных ионов точно определять количество азотной кислоты, выделившейся из нитроцеллюлозы при облучении ее лучами ртутно-кварцевой лампы в течение определенного времени в стандартных условиях. На основании опытных данных указываются допустимые нормы стойкости в процентах азота, выделившегося в виде азотной кислоты.

Предлагаются два варианта способа: первый состоит в облучении лучами ртутно-кварцевой лампы водных золей нитроцеллюлозы (см. авт. свид. № 39737).

Этот вариант имеет то преимущество, что облучается, хотя и коллоидный раствор (амикроскопический золь), но в данном случае высоко диспергированные частички нитроцеллюлозы по существу не отличаются от твердой нерастворенной нитроцеллюлозы, так что определяя химическую стойкость раствора, тем самым определяют стойкость мокрой, но не растворенной нитроцеллюлозы. Это ! до сих пор возможно было осуществлять только при нагревании, для облучения же необходима большая поверхность, а максимальную поверхность мы имеем лишь в случае водного золя.

Второй вариант способа состоит в облучении лучами ртутно-кварцевой лампы ацетоновых растворов нитроцеллюлозы.

Преимущества этого варианта — меньшая продолжительность опыта. Методика определения стойкости нитроцеллюлозы по первому варианту способа заключается в следующем: навеска 0.1 г нитроцеллюлозы растворяется в 100 см "- сухого

| ацетона, полученный раствор быстро вливается в 40 см дестиллированной воды. Йцетон и часть воды отгоняются на песчаной бане из колбы Вюрца до объема 25 смз -. е. до получения 0,4."о водного золя. Последний помещается

1 в две кварцевые пробирки (длина 15 см, днам. 1 см), которые закрываются пропарафиненными корковыми пробками.

12 таких пробирок с б-ю исследуемыми образцами помещаются в горизонтальном положении под ртутно-кварцевой лампой на расстоянии 25 см от нее. После

2-часового облучения электрометрически (с хингидронным электродом) определяется концентрация водородных ионов в облученных золях. По величине рН вычисляется концентрация азотной кислоты в золе и затем процентное отношение выделившегося в азотной кислоте азота к общему исходному содержанию азота в подвергнутом облучению количеству интроцеллюлозы. 0,30% азота (что составляет рН вЂ” 4,0) является предела м, характеризующим стойкую нитроклетчатку (б час. по Вьелю). Менее стойкие нитроцеллюлозы дают в тех же условиях до 0,8% азота (рН вЂ” 3,б) и более.

Для исследования шести образцов требуется 9 часов (навеска 1 час, растворение †час, отгонка — 3 часа, облучение †часа, определение рН вЂ” 2 часа).

По второму варианту способа 1%-е растворы нитроцеллюлозы наливаются в кварцевые пробирки и облуча ются

2 часа, как указано в 1 варианте. К облученным растворам добавляется 10% воды и определяется концентрация водородных ионов (условно).

Действительное содержание азотной кислоты определяется по кривой, полученной экспериментально путем сравнения данных полученных предварительно (раз навсегда) для растворов азотной кислоты определенных концентраций в воде и в ацетонн с 10% воды.

Норма стойкости та же, что и в 1 варианте (0,30% азота, рН вЂ” 4,0). Продолжительность испытания шести образцов— б часов.

Предмет изобретения.

Способ определения стойкости нитроцеллюлозы, отличаюшийся тем, что водный золь нитроцеллюлозы или ацетоновый раствор ее подвергают действию лучей ртутно-кварцевой лампы и о степени стойкости нитроцеллюлозы судят по количеству образовавшейся азотном кислоты.