Способ получения орто-метилзамещенных фенолов

Способ получения орто-метилзамещенных фенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(«) 461092 о пи слни е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 04.01.73 (21) 1868572/23-4 с присоединением заявки М

ГосУларственный комитет (32) Приоригег

Совета Министров СССР по делам изобре)внии Опубликовано 25.02. 5. Бюлле ень М 7 (51) М. Кл. С 07с 39, 06

С 07с 37/16 (53) УДК 547.562.1 21.024 .07 (088.8 ) и открытий

Дата опубликования описания 01.08.75 (72) Авторы изобретения

Г. Д. Харлампович, С. А. Донских, Л. A. Русанова, |О. В. Чуркин, А. А. Фотиев, Л. В. Сафронова и В. Л. Волков

Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова и Институт химии УНЦ АН СССР (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-МЕТИЛЗАМЕЩЕННЪ|Х

ФЕНОЛОВ

Изобретение относится к области основного органического синтеза и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности.

Метилфенолы (о-замещенные) представляют особую ценность как сырье для химической промышленности, например о-крезол используется в производстве красителей и смол фенольного типа, ядохимикатов для сельского хозяйства.

2,6-Ксиленол представляет интерес для получения нового вида пластмасс в полифениленоксида, который отличается высокой термостойкостью, хорошими физико-механическими свойствами, устойчивостью к действию кислот и щелочей.

Известен способ получения о-метилзамещенных фенолов алкилированием фенолов метиловым спиртом при 320 — 360 С в присутствии плавленной пятиокиси ванадия с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Такой способ характеризуется недостаточно высокой степенью превращения фенола и недостаточной прочностью катализатора.

Цель изобретения — повышение селективности процесса.

Это достигается тем, что в качестве кислородного соединения ванадия берут кислородные ванадиевые бронзы металлов второй группы таблицы Менделеева и процесс ведут при 340 — 400 С.

Используют катализаторы типа МеЧд033, где Ме — Са, Ва, Sr, или МеЪ 303, где Ме — Mg, 5 Zn.

При проведении процесса с избытком метанола можно получить 2,6-ксиленол в одну стадию без возврата в реакцию о-крезола, что упрощает технологию получения 2,6-ксилено.ча

10 при объемной скорости по сырью 0,5—

1,5 час — и молярном соотношении фено I-метанол 1: 5 — 1: 2. Это позволяет уве.пичить селективность процесса и производите.пьность труда и улучшить качество получаемых про15 дуктов.

Пример 1. Реакционную смесь, состоящую из фенола и метанола, взятых в эквимолярном соотношении, в паровой фазе пропу20 скают над слоем катализатора состава

МдЧ303(МдО VO V>03) с объемной скоростью 1,0 час — при температуре 340 С. Выход о-крезола составляет 66,7о/о, 2,6-ксиленола—

29,6 /о, анизола — 3,7 /о в расчете на прореагн25 ровавший фенол.

Пример 2. Реакцио«пую смесь, содержащую 25,4 /„- метанола и 74,6 о фенола, пропускают над слоем катализатора lgV303 при температуре 380 С и объемной скорости

ЗО 1,0 час — .

461092

Составитель Л. Крючкова

Редактор T. Загребельная Техред Е. Борисова Корректоры: В. Петрова и О, Данишева

Заказ 2100(l2 Изд. № 388 Тираж 565 Подписчое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Полученный алкилат содержит, вес. %: анизола 0,5; фенола 65,8; о-.крезола 28,2; 2,6-ксиленола 5,6, При конверсии фенола 30,7% выход о-метилзамещенных составляет 98,5% в расчете на прореагировавший фенол; м- и п-изомеры отсутствуют.

Пример 3. Реакционную смесь фенола и метанола (50,5 вес. %) пропускают над слоем

ВаЧдОзо при температуре 380 С и объемной скорости 1,0 час —, Полученный алкилат, кроме непрореагировавшего фенола (степень превращения 60,5%), содержит, вес. %: анизола

0,9; о-крезола 36 1; 2,6-ксиленола 23 2; 2,4ксиленола 2,0; триметилфенола 2,3.

Предмет изобретения

1. Способ получения о-метилзамещенных фенолов алкилированием фенолов метиловым спиртом в присутствии катализатора — кислородного соединения ванадия при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т5 л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, в качестве соединения ванадия берут кислородные ванадиевые бронзы элементов второй группы таблицы

Менделеева и процесс ведут при 340 — 400 С.

10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве соединения ванадия берут кислородные ванадиевые бронзы элементов второй группы таблицы Менделеева типа

МеЧ зОзо, где Ме — Са, Ва, Sr, или Ме1 зОз, 15 где Ме — Mg, Zn.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении фенол — метанол, равном 1:5 — 1:2, и объемной скорости по сырью 0,5 — 1,5 час — .