Способ получени -тионафтола

Способ получени -тионафтола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(i1 46ИО 1

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.07.72 (21) 1809538/23-4 с присоединеним заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 25.02.75. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 24.04.75 (51) M. Кл. С 07d 63, 10 государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.732.07 (088.8) ло делам изобретений и открытий (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ТИОНАФТОЛА

Изобретение относится ес способу получения р-тионафтола, используемого в качестве полупродукта в производстве тиоиндигоидных красителей.

Известен способ получения р-тионафтола химическим восстановлением хлорбензольного раствора Р-нафталинсульфохлорида цинковой .пылью в присутствии разбавленной серной кислоты при повышенной температуре, с выходом целевого продукта 92% от теоретически возможного.

Выход целевого продукта при этом достигает 98% от теоретически возможного.

Предлагаемый способ проще в технологическом отношении, исключает образование

5 сточных вод и приводит к увеличению выхода целевого продукта.

Пример 1. В автоклав загружают 190 мл хлорбензольного раствора, содержащего

175 г/л Р-нафталинсульфохлорида, 9 г поли1о сульфида кобальта. Восстановление проводят газообразным водородом при температуре

150 С и давлении 120 атм в течение трех часов, Выход р-тионафтола 254 г/л, что составля15 ет 98%.

Пример 2. В автоклав загружают 180 мл хлорбензольного раствора, содержащего

175 г/л р-нафталинсульфохлорида, 9 г полисульфида кобальта. Восстановление проводят газообразным водородом при температуре

150 С и давлении 50 атм в течение двух часов. .Выход Р-тионафтола 200 г/л, что составляет

93%.

Предмет изобретения

Однако известный способ технологически сложен и связан с образованием большого количества цинксодержащих сточных вод, утилизация которых связана с большими трудностями.

С целью упрощения процесса предлагается проводить восстановление р-нафталинсульфохлорида водородом в присутствии сульфактивного катализатора, например полисульфида кобальта.

Предлагаемый способ заключается:в том, что Р-нафталинсульфохлорид восстанавливают водородом в присутствии -полисульфида кобальта, Процесс .проходит в течение трех часов и осуществляется в температурном интервале от 130 до 150 С и давлении 50 — 100 атм.

Способ получения р-тионафтола восстановлением Р-нафталинсульфохлорида, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процес(72) Авторы изобретения В. Н. Пономарев, Т. П. Харченко, В. В. Игнаткина, А. М. Меркулов и Г. Ф. Слезко (71) Заявитель

461101

Составитель П. Сидякин

Техред E. Борисова Корректор E. Рогаилина

Редактор E. Гончар

Заказ 952/20 Изд. № 408 Тираж 529 !Тодписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 са, восстановление р-нафталинсульфохлорида проводят водородом в присутствии сулъфактивного катализатора, например полисульфида кабальта.