Способ получения этилендиамино -бисизопропилфосфоновой кислоты

Способ получения этилендиамино -бисизопропилфосфоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

. ЗА<.июынеей ю

oLl9ltf МО тРуфиичОскяп

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (() 46П06

Своз советских

Социвлистических

Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.06.73 (21) 1932854/23-4 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 25.02.75. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 01.08.75 (51) М. Кл. С 07f 9/38

Государственный комитет

Совета Министроо СССР ио делам иэооретений и открытий (53) УДК 547.341.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. И. Кабачник, T. Я. Медведь, Н. М. Дятлова, М. В. Рудомино, Н. В. Чурилина и И. Д. Фицуляк (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИНОN,N -БИСИЗОПРОПИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения фосфоновых кислот, а именно к усовершенствованному способу получения этилендиаминоN,N -бисизопропилфосфоновой кислоты формулы (щ)) Р-Ю-:нн1н GH ми-6 — з(ОБ) нъ lX 9

О СК, н,СН, Соединение формулы является эффективным комплексообразующим реагентом, селективно связывающим ионы ряда металлов в водной среде, что обусловило его применение в различных областях науки и техники.

Известен способ получения этилендиаминоN,N -бисизопропилфосфоновой кислоты конденсацией этилендиамина с ацетоном и диалкилфосфитами при нагревании, с последующим выделением промежуточного фосфоната и омылением его до свободной кислоты.

Однако этот способ требует выделения в чистом виде промежуточного фосфоната, для чего применяется экстрагирование его из реакционной массы огне- и взрывоопасными, а также токсичными растворителями, такими как этиловый эфир или бензол. Кроме того, выделение целевого продукта требует длительного упаривания такого сильно корродирующего вещества, как соляная .кислота, а выход этилендиамино-N,N áèñèçoïðîïèëôîñфоновой кислоты составляет 25%.

Для упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта предлагается омыление реакционной смеси осуществлять непосредственно после реакции конденсации без выделения промежуточного фосфоната, с последующим подщелачиванием раствора — гидролизата до рН 1 — 2.

Такое проведение реакции позволяет упростить процесс за счет исключения стадии выделения промежуточного фосфоната и увеличить выход целевого продукта до 34% .

Способ получения этилендиамино-N,N -бисизопропилфосфоновой кислоты заключается в том, что диалкилфосфит подвергают взаимодействию с ацетоном и этилендиамином при

20 нагревании, желательно до температуры не выше б0, что позволяет в значительной мере предотвратить образование побочных продуктов и повысить выход кислоты. Для сокращения времени выделения свободной кислоты из

25 раствора после омыления вместо длительной отгонки воды и хлористого водорода раствор— гидролизат подщелачивают до рН 1 — 2

40%-ным раствором едкого патра с контролированием процесса с помощью рН-метра. При

3() этом наблюдается выпадение свободной кис461106

Составитель Л. Карунина

Редактор Е. Гончар Техред А. Камышиикова Корректоры: В. Петрова и О. Данишева

Заказ 1666 19 Изд. № 388 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лоты в виде бесцветного кристаллического вещества.

Пример. В четырехгорлую колбу с ч-образной насадкой емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, двумя .капельными воронками, обратным холодильником и термометром, помещают 120 г (20 моля) этилечдиамина, нагревают до 60 С, и при перемешивании прибавляют одновременно из двух воронок 440 г (4 моля) диметилфосфита и 224 г (4 моля) ацетона с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 60 — 62 С. В начале прибавления реакция сильно экзотермическая и требует охлаждения реакционной смеси. По окончании прибавления реагентов реакционную массу перемешивают при 60 С еще 1 час, затем прибавляют 800 мл .концентрированной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником 3 часа. После охлаждения раствор упаривают в вакууме до густого сиропа, к остатку прибавляют 800 мл воды, затем по каплям при перемешивании и охлаждении ледяной водой до 20 С 40 %-ный раствор едкого натра до рН 1,5, измеряя рН раствора на потенциометре рН вЂ 3, с использованием стеклянного и каломельного электродов. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате и сушат на

5 воздухе. Выход 220 г (34% от теоретич.).

Найдено, . С 28,6; 28,6; Н 7,17; 7,1;

N 8,2; 8,2; P 17,8; 17,8; НгО, 10,2, 10,2

СвНгзМзОвРг 2Н О.

Вычислено, %.. С 28,2; Н 7,7; N 8,2; P 18,2;

10 НзО 106.

Предмет изобретения

1. Способ получения этилендиамино-N N бисизопропилфосфоновой кислоты конденса15 цией этилендиамина с ацетоном и диалкилфосфитами при нагревании, омылением и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, омыление

20 проводят непосредственно после конденсации, а целевой продукт выделяют осаждением при рН1 — 2, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию конденсации ведут при темпера25 туре не выше 60 .