Способ количественного определения в молочных продуктах пластификатора
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е (и) 46l365
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Cows Советскими
СваиалиотиvoNIQ
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 29.06,73 (21) 1939771/28-13 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 25.02.75. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 07,04.75 (51) М. Кл. 6 01п 33/04
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 637.127.8 (088.8) (72) Авторы изобретения
Н. Н. Знаменский, Н. В. Низовцева, А. В. Пескова и В. Д. Феофанов
Всесоюзный научно-исследовательский институт молочной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ ПЛАСТИФИКАТОРА
Ф, Изобретение относится к молочной промышленности, а именно к определению пригодности полимерных материалов для непосредственного контакта с молочными продуктами.
Известен способ количественного определения пластификатора в молоке, предусматривающий извлечение пластификатора с жировой фракцией, отделение белков и водорастворимых веществ и извлечение пластификатора из жировой фракции на хроматографической колонке. Длительность способа составляет 5 — 7 дней, Цель изобретения — сокращение продолжительности выделения пластификатора.
Для этого отделение белков осуществляют до извлечения водорастворимых веществ и одновременно переводят пластификатор в жировую фракцию, а перед извлечением водорастворимых веществ из раствора пластификатора и жировой фракции отгоняют растворитель, причем перед пропуском жировой фракции с пластификатором через хроматографическую колонку из раствора выделяют жировую фракцию путем растворения в гексане, а пластификатор извлекают этиловым
"пиртом.
В качестве сорбента для заполнения хромагографической колонки применяют крахмал.
Для экстракции пластификатора с жировой фракцией и осаждение белков в исследуемую пробу вводят смесь растворителей, ацетона и гексана в соотношении 5: 1.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. В колбу емкостью 20 мл помещают навеску молярного продукта, содержащего жировую фракцию, например молока, сливок и др., хранившихся до этого в таре из полимерного материала, пластифицированного дибутилсебацинатом. Затем в колбу добавля1О ют 50 мл ацетона, тщательно все перемешивают и добавляют 10 мл гексана. Происходит коагуляция белков с одновременным растворением жировой фракции и пластификатора.
Белок отделяют на воронке Бюхнера и про15 мывают смесью ацетона и гексана в соотношении 5: 1. Фильтрат из колбы Бунзена переносят в колбу Вюрца и отгоняют растворители. Остаток переносят в делительную воронку и отделяют водную фазу от жировой фрак20 ции с растворенным в ней дибутилсебацинатом.
Отстоявшуюся жировую фазу растворяют в
10 мл гексана, а дибутилсебацинат извлекают этиловым спиртом. Полученный раствор про25 пускают через хроматографическую колонку, заполненную крахмалом. При этом получают бесцветный спиртовой раствор пластификатора, который наносят на хроматографическую пластинку с адсорбентом из А1зОз и CaSO4.
30 В качестве подвижной фазы используют смесь
461365
Предмет изобретения
Составитель С. Могилевский
Корректор Л. Денисова
Редактор E. Гончар
Техред Е. Борисова
Заказ 847/18 Изд. № 438 Тираж 902 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР
IIo делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 петролейного и серного эфиров в соотнощении 95: 5.
Хроматограммы проявляют в парах йода.
Полученные пики имеют ярко-оранжевый цвет и могут быть использованы для количественного опр едел ения дибутилсе 6 а цин а та.
1. Способ количественного определения в молочных продуктах пластификатора, предусматривающий экстракцию пластификатора с жировой фракцией, отделение белков и водорастворимых веществ из исследуемого продукта и извлечение пластификатора на хроматографической колонке с последующим количественным его определением, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения процесса выделения пластификатора, отделение белков из нсследуемоц цробы осуществляют до отделения водорастворимых веществ, осуществляя одновременйо перевод пластификатора в жировую фракцию с последующей отгонкой рас5 творителя от раствора пластификатора и жировой фракции, причем перед пропусканием жировой фракции с пластификатором через хроматографическую колонку из раствора выделяют жир путем растворения в гексане, а
10 пластификатор извлекают этиловым спиртом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве сорбента для заполнения хром атографической колонки применяют крахмал.
15 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для экстракции пластификатора с жировой фракцией и осаждение белков в исследуемую пробу вводят смесь растворителей ацетона и гексана, взятых в соотношении 5: 1.