Способ активации кремнемедных контактных масс прямого синтеза фенилхлорсиланов

Способ активации кремнемедных контактных масс прямого синтеза фенилхлорсиланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ АКТИВАЦИИ КРЕМНЕ- МЕДНЫХ КОНТАКТНЫХ МАСС ПРЯМОГО СИНТЕЗА ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ термическойобработкой с добавлением промоторов и меди в качестве катализатора, о тличающийся тем, что, с целью повышения активности контактной массы, используют контактную массу, содержащую не более 90% необходимого для реакции количества катализатора и термическую обработку осуществляют в две ступени, на первой ступени при температуре не выше 250*'с, на второй - при температуре 450°С с последующим добавлением остального количества" катализатора.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ЭИЦ %

РЕСПУБЛИН

09I (111

А

ЬЮ9 С 07 F 7 08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТОЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТИРЦТИЙ (21) 1863853/23-04 (22) 28.12.72 (46) 15.02.83. Бюл. 9 б (72) P.A. Турецкая, В.Г. Дзвонарь, Б.A Головня, В.Г. Курбатов, М.h1. Смирнова, Г.И. Белик, P.Â.Áåлик, Л.A. Дронова, В.Б, Нестерова, A.È. Николаев, П.С. Вершинин, М.A. Луэганова и Н.В. Минова (53) 547.245.07 (088.8) (54 ) (57 ) СПОСОБ АКТИВАЦИИ КРЕМНЕМЕДНЫХ КОНТАКТНЫХ MACC ПРЯМОГО СИНТЕЗА ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ термической обработкой с добавлением zipQMoTOpoB и меди в качестве катализатора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения активности контактной массы, используют контактную массу, содержащую не более 90% необходимого для реакции количества катализатора и термическую обработку осуществляют в две ступени, на первой ступени при температуре не выше 250 С, на второй — при температуре 450"С с последующим добавлением остального количества катализатора, 461626, Бензол

Фенилтрихлорсилан

Дифенил

Днфенилдихлорсилан

Трифенилхлорсилан

Кубовый остаток

11

0,3

2,7

Изобретение касается получения фенилхлорсиланов, составляющих важ. нейшую группу кремнийорганических моиомеров, производимых в промышленных масштабах.

Известен способ активации кремнемедных контактных масс прямого синтеза фенилхлорсиланов путем йагрева- ния их, например, до 450 С в точке азота в йрисутствии хлоридов цинка или кадмия в качестве промоторов. 10

Целью изобретения является повышение активности контактной массы.

Цель достигается тем, что предлагаемый способ осуществляют путем ступенчатой термообработки части мас-15 сы E токе инертного газа с последующим введением остального количества катализатора.

Например, контактную массу содержа|цую кремний, промоторы и не более. ЯОЪ необходимого количества катализатора (меди), подвергают тер. мообработке вначале при температуре не выше 250 С до прекращения вью деления влаги в отходящем азоте, а затем при температуре 450 С.

В результате удается достигнуть высоких реэультатов как по содержанию целевого дифенилдихлорсилана в продуктах реакции, так и по сумГларному съему фенилхлорсиланов с ЗО единицы веса контактной массы, степени конверсии хлорбензола и т.д.

Пример 1. В вертикальный реактор из нержавеющей стали с элек трообогревом, представляющий собой 35

I трубку диаметром 50 мм с конусным газораспределительным устройством и мешалкой, загружают 190 г контакт-. ной массы иэ смеси порошков, %: медь 21, хлористый кадмий 8,4, 40 окись цинка 0,6, кремний КР-1 пониженной. активности остальное.

Реактор постепенно нагревают в потоке азота до 180 С и выдерживают при этой температуре 3 ч, затем повышают температуру до 430 С и выдер ивают контактную массу 4 ч, после чего добавляют в реактор 10 г порошка меди и спустя 1 ч начинают ,подавать пары хлорбензола. Скорость, ввода хлорбенэола 40 r/÷, темпера- 50 ,тура в реакторе 430-440 С. В тече ние 9 ч подачи хлорбензола получа ют 373 r смеси, содержащей 4Ъ хлорбенэола. Смесь продуктов реакции имеет следующий состав, Ъг 55

58,0

4,0

70,0

Производительность контактной массы 185 г/ч с 1 кг.

В аналогичном опыте при загрузке в реактор единовременно 200 r такой же контактной массы (25% меди, 8Ъ хлористого кадмия, 0,5% окиси цинка, остальное — кремний) . после постепенного нагревания ее до 430 С и пропускания хлорбензола при 430-440 С в течение 9 ч получают 369 r смеси, содержащей 41% хлорбензола.

Смесь продуктов реакции имеет следующий состав, Ъ:

Бензол 11,0

Фенилтрихлорсилан 24,2

Дифенил 0,3

Ди фе н илдихлорсилан

Трифенилхлорсилан 4,0

Кубовый остаток 2,5

Производительность контактной массы 104 г/ч с 1 кг.

Пример 2. В производственный реактор диаметром 1600 мм и длиной 12 м типа вращающийся барабан, обогреваемый дымовыми газами, загружают 7 т контактной массы из смеси порошков, Ъ:электролитическая медь 25, хлористый кадмий

8, окись цинка 0,5, кремний остальное, с размером частиц в основном

0,26-0,063 мм. При постоянной подаче в реактор азота со скоростью

5 нм /ч ков гактную массу нагревао ют до 200 С и выдерживают в течение 20 ч, затем повышают температуру до 430-450 С и выдерживают

12 ч.

После термообработки в реактор добавляют смесь из 350 кг меди и

250 кг кремния и спустя 1 ч начинают подачу хлорбензола со скоростью 150-300 кг/ч при 430-460 С.

В течение .229 ч подачи хлорбенэола получают 43,3 т конденсата, содержащего бЪ непрореагировавшего хлорбензола.

Смесь продуктов реакции имеет следующий состав, В:

Бенэол

Фенилтрихлорсилан 15,0

Дифенил 1,0

Дифенилдихлорсилан

Трифенилхлорсилан 6,5

Кубовые остатки 3,0

Неизвестные вещества 0,5

Съем смеси фенилхлорсиланов за цикл синтеза 4,8 т/т контактной массы.

461626

РеДактоР Е. МиРонова ТехРед Д,Дч

Корректор .А. Дзятко

« «Ф Ь

Заказ 6391/2 Тираж 387

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

В аналогичной операции без при- чески не идет, содержание менения предложенного способа акти- хлорбензола в реакционной смес. вации контактной массы синтез практи- около 70%.