Способ получения неоноза д и/или 2-нафтола

Способ получения неоноза д и/или 2-нафтола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ,1 1) 46246I

Союз Советских

Соаиалн;ти".ески"., Реоо блик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

k®p (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.07.72 (21) 1810380/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.79. Бюллетень № 8 (45) Дата опубликования описания 28.02.79 (51) М. Кл.

С 07С 87/66 ъ Ы

Государственный комитет (53) УДК 547.655.1.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения С. М. Шейн, В. П. Русов, А, Д. Хмелинская и В. И. Соколенко (71) Заявитель

Новосибирский институт органической химии

Сибирского отделения АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОЗОНА-Д И/ИЛИ 2-НАФТОЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения неозона-Д и/или

2-нафтола, который используется в качестве исходного вещества для синтеза дубителей.

Известен способ получения неозона-Д и/или 2-нафтола взаимодействием натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты с анилином в присутствии гидроокиси и/или соли щелочного металла при 200 — 400 С и интенсивном перемешивании, осуществляемый в автоклаве Вишневского.

Однако по такому способу получают в качестве целевого продукта только неозон-Д, а 2-нафтол содержится в конечном продукте в виде примеси в количествах, не превышающих нескольких процентов.

Предлагаемый способ позволяет устранить указанный недостаток и осуществить совместное получение неозона-Д с 2-нафтолом и регулировать их соотношение. Кроме того, осуществление способа не требует аппаратов с высокоэффективным перемешиванием, так как способ может быть реализован в аппаратах с пропеллерной мешалкой. Совместное получение неозона-Д и 2-нафтола значительно упрощает технологическую схему получения этих двух продуктов.

Это достигается тем, что взаимодействие натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты с анилином в присутствии гидроокиси и/или соли щелочного металла осуществляют при

5 непрерывном удалении азеотропной смеси анилина с реакционной водой. При этом, если процесс проводят при 200 †2 С, то преимущественно получают неозон-Д с выходом 90 — 92%, а при 300 — 400 С преиму10 щественно получают 2-нафтол с максимальным выходом 70%.

В аппарат с пропеллерной мешалкой загружают натриевую соль 2-нафталинсульфокислоты, анилин, а также либо гидро15 окись и соль щелочного металла (например, едкий натр и поташ) либо только гидроокись (например, едкое кали) в мольном соотношении соответственно 1: 5—

40: 1 — 2; 1 и нагревают при 200 — 400 С в

20 течение 0,5 — 40 ч. Во время выдержки непрерывно отгоняют образующуюся при реакции воду в виде азеотропа анилина с водой. По окончании выдержки избыточный анилин, применявшийся в качестве

25 среды для создания подвижности и гомогенности реакционной массы, отгоняют и используют для следующей операции. Нафтолят натрия и сульфит отделяют от реакционной массы водой и из полученного рас30 твора выделяют 2-нафтол известным спо462461

Составитель П. Сидякин

Техред Н. Строганова

Редактор Л. Письман

Корректоры: А. Галахова и О. Тюрина

Заказ 2722/2 Изд. № 164 Тираж 520 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 собом, а оставшийся технический неозон-Д сушат и перегоняют в вакууме.

Пример 1. 60 r (0,26 моль) натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты, 1105 г (11,9 моль) анилина и 20 г (0,5 моль) едкого натра нагревают в аппарате емкостью

1,5 л с пропеллерной мешалкой при 300 С в течение 10 ч с непрерывным удалением реакционной воды из аппарата. Скорость отгонки азеотропа анилина с водой равна

40 мл/ч. По окончании выдержки избыточный анилин отгоняют от реакционной массы, отмывают на фильтре сульфит и нафтолят натрия. Из фильтрата выделяют 25 г

2-нафтола известным способом.. Выход

2-нафтола на загруженную бета-соль 66%.

Осадок на фильтре сушат до постоянного веса и получают 16 г технического продукта с содержанием неозона-Д (N:ôåíèë-2нафтиламина) 92%. Выход неозона-Д на загруженную бета-соль равен 26%.

Пример 2. 60 г (0,26 моль) бета-соли, 950 г (10,1 моль) анилина, 20 r (0,5 моль) едкого натра и 55 г (0,4 моль) поташа нагревают при 310 С 4 ч. Скорость отгонки азеотропа 100 мл/ч. После обработки реакционной массы описанным способом получают 19,2 г технического неозона-Д с содержанием основного вещества 95% (выход 32/о) и 25,6 r 2-нафтола (выход 68 /о).

Пример 3. 41,3 г (0,18 моль) бета-соли, 900 г (9,7 моль) анилина и 17,8 r (0,32 моль) едкого кали нагревают при 310 С

6 ч. Скорость отгонки азеотропа 100 мл/ч.

Получают неозон-Д с выходом 20% и 2-нафтол с выходом 70%.

П р им ер 4. 45,9 г (0,2 моль) бета-соли, 1000 r (10,8 моль) анилина, 12 г (0,3 моль) едкого патра и 41,4 г (0,3 моль) поташа нагревают при 240 С 8 ч. Скорость отгонки азеотропа 100 мл/ч, Получают неозон-Д с выходом 90/о и 2-нафтол с выходом 6 "/о.

Пример 5. 41,3 г (0,18 моль) бета-соли, 1200 г (13 моль) анилина, 17,8 г (0,32 моль) едкого кали греют при 240 С 4 ч. Скорость

10 отгонки азеотропа 100 мл/ч. Выход неозона-Д составляет 92 /о, 2-нафтола — 6 /о.

Пример 6. 41,3 г (0,18 моль) бета-соли, 1200 г (13 моль) анилина, 12 r (0,3 моль) едкого патра и 41,4 r (0,3 моль) поташа

15 нагревают при 290 С 6 ч. Скорость отгонки азеотропа 100 мл/ч. Выход неозона-Д составляет 43%, 2-нафтола — 45%.

Формула изобретения

20 1. Способ получения неозона-Д и/или

2-нафтола взаимодействием натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты с анилином в присутствии гидроокиси и/или соли щелочного металла при 200 — 400 С, о т л и ч а ю25 щийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию проводят при непрерывном удалении азеотропной смеси анилина с реакционной водой.

2. Способ по п. 1, отличающийся

30 тем, что, с целью преимущественного получения неозона-Д, процесс проводят при

200 †2 С.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью преимущественного по35 лучения 2-нафтола, процесс проводят при

300 †4 С.