Способ получения фенольных соединений

Способ получения фенольных соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ю

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН Ия (и) 462 587

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.08.?1 (21):1692760/31-16 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05,03.75. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 30.04.75 (51) М, Кл. А 61k 27/14

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений (53) УДК 615.45:615. .778.1 (088.8) и открытий (72) Авторы изобретения

И. И. Мониава, 3. П. Кемертелндзе, К. Г. Микаберидзе, В. С. Асатиани н М. А. Бокучава (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к медицинской промышленности.

Известен способ разделения суммы флавопоидов на сефадексе путем распределительной хроматографии, проводя элюирование водой, насыщенной смесью бензола — эфира и др. Однако известный способ не обеспечивает высокого выхода целевого продукта.

С целью повышения выхода целевого продукта экстракт наносят на сефадекс LH-20, насыщенный смесью н-бутанол — хлороформ — вода и элюируют водным слоем той же си стем ы.

Способ получения фенольных соединений осуществляют следующим образом.

Разделение суммы флавоноидов цветов

Onobrichis kachetica Boiss.

Систему растворителей н-бутанол — хлороформ — вода в соотношении 9: 4: 9 разделяют на нижнюю и верхнюю часть. 40 мл нижней— органической части наливают на 30 г сефадекса LH-20 и оставляют на 24 часа. Набухший сефадекс переносят в колонку. 0,7 г суммы флавоноидов цветов О. kachetica растворяют в 5 мл нижней части растворителей. К раствору добавляют 3 г сефадекса LH-20 и после набухания переносят на приготовленную колонку. Сверху над объектом в колонку вносят еще г сефадекса, набухшего в органической части растворителей. Элюирование колонки проводят верхним слоем растворителей (вода, насыщенная органическими растворителями). Собирают фракции по 50 мл; фракции, имеющие одинаковый состав объе5 диняют и выпаривают. Получают полное разделение суммы флавоноидов на отдельные компоненты.

Разделение суммы флавоноидов листьев

Onobrichis angu stifolia Chinth. !

О Разделение 0,5 г чистой суммы флавоноидов листьев О. angustifolia проводят аналогичным образом, с той лишь разницей, что соотношение тех же растворителей составляет

7:4:7. В обоих случаях получают полное раз-!

5 деление флавоноидов.

Из суммы флавоноидов цветов О. kachetica выделяют: флавоноид А — рутин (0,12 г) флавоноид  — камферол рутинозид (0,21 г)

20 флавоноид С вЂ” астрагалин (0,27 г) флавоноид Д вЂ” изоастрагалин (0,07 г) .

Из суммы флавоноидов листьев О. angustifolia выделяют: флавоноид А — рутин (0,09 г)

25 флавоноид  — гиперин (0,255 r) флавоноид С вЂ” изорамнетин-3-галактозид (0,145 г).

Разделение суммы катехинов.

Берут по 1 г продажного чайного витамина

30 Р, содержащего 84,5% суммы катехинов, и

462537

Предмет изобретения

Составитель С. Малютина

Техред Е, Борисова

Корректор М. Щипкова

Редактор Т. Каранова

Заказ 1047717 Изд. Ке 505 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 желтого красителя чайного растения, имеющего в составе 85,2% суммы катехинов.

Разделение проводят так же, как и суммы флавоноидов. Получают полное разделение суммы катехинов.

Из витамина P получают:

Л вЂ” (— ) — эпигаллокатехин (0,102 г)

 — (+) — галлокатехин (0,002 г)

С вЂ” (— ) — эпикатехин и (&) — катехин (0,110 г)

Д вЂ” (— ) — эпигаллокатехингаллат и (— ) — галлокатехингаллат (0,475 г)

Š— (— ) — эпикатехингаллат (0,14 r) сумма (0,8290 г)

Выход катехинов составляет 98,1 %.

Из желтого красителя чайного растения выделяю.т:

А — (— ) — эпигаллокатехин (0,441 г)

 — (+) — галлокатехин (0,0015 г)

С вЂ” (— ) — эпикатехин и (4-) — катехин (0,143 г)

Д вЂ” (— ) — эпигаллокатехингаллат и (— ) — галлокатехингаллат (0,161 r)

E — (— ) — эпикатехингаллат (0,082 r) сумма 0,8285 r

Выход катехинов составляет 97,2

Разделение флавоноидов и катехинов на сефадексе LH-20 происходит не по молекулярным весам, а по степени растворимости от5 дельных веществ в полярном растворителе (вода, насыщенная органическими растворителями). Из колонки сначала вымываются более полярный флавоноид или катехин (например рутин и (— ) — эпигаллокатехин), затем

10 постепенно элюируются менее полярные соединения, а в конце неполярные флавоноиды или катехины.

Способ получения фенольных соединений, например флавоноидов, путем нанесения экстракта растительного сырья на колонку с се20 фадексом с последующим элюированием, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, экстракт наносят на сефадекс LH-20, насыщенный смесью и-бутанол — хлороформ — вода и элюируют вод25 ным слоем той же системы.