Способ получения метилциклопропилкетона

Способ получения метилциклопропилкетона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1I,;

"Г:

О П И С А Н йЕ, 4628i4

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 19.01.73 (21) 1873704/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.03.75. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 18.08.75 (51) М. Кл. С 07с 49/26

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий! 53) УДК 547.594.3.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

P. А. Караханов, Б. Б. Блинов и В. А, Зефирова

Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЦИКЛОПРОПИЛКЕТОНА

Предмет изобретения

1

Изобретение относится к способу получения метилциклопропилкетона, используемого в тонком органическом синтезе.

Известен способ получения метилциклопропилкетона изомеризацией 2-метил-4,5-дигидрофурана при 475 — 500 С с последующим выделением целевого продукта известными приемамии.

Выход целевого продукта 32% .

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта и проведение процесса при высоких температурах.

С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается использовать 2-метил-4,5-дигидрофуран в виде насыщенного пара в смеси с инертным газом и вести процесс в присутствии окиси алюминия в качестве катализатора, предпочтительно при 300 — 350 С.

Выход целевого продукта 85% .

Пример. К варцевую трубку (длина 400 мм, диаметр 20 мм) заполняют 25 г промышленной окиси алюминия и помещают в электрическую печь с автоматической регулировкой температуры.

50 г исходного дигидросильвана, т. кип.

79 — 80 С/750 мм; и р 1,4301; d 4 0,9039, подают на катализатор в виде насыщенного пара в токе азота в течение 2,5 час. Давление 1 атм, температура 310 С. В приемнике с водяным охлаждением собирают 47 г (95%) катализата, при ректификации которого с выходом

s 85% выделяют метилциклопропилкетон, т. кип.

110 С/750 мм; и р 1,4252; d 4 0,8904; т. пл. семикарбазона 120 С. Конверсия 98%. Из катализата также выделяют метилпропилкетон (3 — 4% ), тетрагидросильван (4% ), сильван (6%) и легкокипящие вещества (3%).

1. Способ получения метилциклопропилкетона изомеризацией 2-метил-4,5-дигидрофурана при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известны20 ми приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, используют 2-метил-4,5дигидрофуран в виде насыщенного пара в смеси с инертным газом и процесс ведут в при25 сутствии окиси алюминия в качестве катализатора.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, то процесс ведут при 300 — 350 С.