Способ получения бис(п-фениламинофенил) диалкиламидофосфитоксидигликолей

Способ получения бис(п-фениламинофенил) диалкиламидофосфитоксидигликолей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ((() 462828

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 03.04.73 (21) 1902887/23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 05.03.75. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 16.09.75 (51) М. Кл. С 07f 9/24

Государственный комитн

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК. 547.421 26. .118.07 (088.8) (72) Автор(я изобретсии(я В, К. Рыков, С. 10. Сизов, П, А. Сунцов, С. В. Суханов и А, П, Тусеев (71) Заявитель

ВО пжскии завод op(аничсского синтеза (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС((и-ФЕНИЛА(ИИНОФЕНИ((Ц

ДИАЛ КИЛАМИДОФОСФИТОКСИ)-u,(!>-ДИ ГЛ И КОЛЕЙ m O-Г(О,, H,) 0 -O МИ

Изобретение относится к способу получения фосфорорганических соединений, а именно ногде R — алкил; п= 2 — 10, которые могут найти применение в качестве стабилизаторов полимерных систем.

Предлагаемый способ получения этих соединений основан на известной реакции взаимодействия гидроксилсодержащих соединений с замещенными амидофосфитами, которая однако ранее не применялась для синтеза аналогичных соединений.

Способ заключается в том, что и-оксидифениламин подвергают взаимодействию с бис(тетраалкилдиамидофосфитокси) - а,О) - дигликолями в мольном соотношении 2: 1 при нагревании.

Процесс желательно проводить при 100—

120 С и пониженном давлении.

Целевые продукты выделяют известными приемами.

Пример 1. Бис- ((п-фениламинофенил) -диэтиламидофосфитокси) -диэтиленгликоль. вых бис ((и-фениламинофенил) -диалкил амидофосфитокси)-сс,(О-дигликолей общей формулы

Смесь 45,4 r (0,1 моль) бис-(тетраэтилдиамидофосфитокси) -диэтиленгликоля и 37,0 г

5 (0,2 моль) и-оксидифениламина нагревают в перегонном приборе при температуре бани

100 †1 С и остаточном давлении 300 мм рт. ст. При этом отгоняется близкое к рассчитанному (14,6 г) количество диэтиламина.

10 Получают 69,4 г (-100%) технического продукта с содержанием примесей 7 — 10 Хроматографироваиием 3,0 г продукта на силикагеле (марка Basf) выделяют 1,9 г индивидуального фосфита с R(0,07 (система — беизол).

15 Найдено, %: P 8,44, 8,38; N 8,51, 8,47; мол. вес (метод криоскопии) 683.

СЗ6 Н4805(ч 4 Р2, Вычислено, %: P 8,9; N 8,05; мол. вес 696.

Пример 2. Бис- ((п-фениламинофеиил)диэтиламидофосфитокси) -триэтилеигликоль.

Аналогично примеру 1 из 49,8 г (0,1 моль) бис- (диэтиламидофосфитокси) - триэтиленгликоля и 37,0 г (0,2 моль) и-оксидифениламина

462828

ХН 0 Р(ОСН2СН21 ОР О 3 МН

1 I

NRz

Составитель И. Обручников

Редактор 3, Горбунова Техред Т. Миронова Корректор Е. Рогайлина

Заказ 2016/8 Изд. № 503 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 получают 78,0 r (100%) вещества с содержанием примесей 7 — 10%. Хроматографированием 3,0 r технического продукта на силикагеле выделяют 1,8 г (60%) индивидуального фосфита с Ry 0,09 (система — бензол).

Найдено, /о. P 8,23, 8,34; N 7,25, 7,24; мол. вес (метод криоскопии) 700.

С38Н8206Х4Р2.

Вычислено, %. .P 8,7; N 7,8; мол. вес 715. где R — алкил;

n= 2 — 10, отличающийся тем, что и-оксидифениламин подвергают взаимодействию с бис-(тетраалкилдиамидофосфитокси) - а,го-дигликолями в мольном соотношении 2: 1 при нагреваОба полученных вещества — вязкие, не перегоняющиеся в вакууме масла слабо-желтого цвета, растворяющиеся в бензоле, эфире, диоксане и разлагающиеся водой.

Предмет изобретения

1. Способ получения бис-((n-фениламинофенил) - диалкиламидофосфитокси) — а,го - дигл колей общей формулы нии с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 100 — 120 С и пониженном давлении.