Способ получения алкидных смол

Способ получения алкидных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(i i1 46234I Q

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (01) Допол интел ьиое к авт. спид-ву (22) Заявлено 05.01.73 (21) 1868699!23-5 с присоедииеиисм заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.03.75. Б|оллетеиь № 9

Дата опубликования описания 08.08.75 (51) М. Кл. С 08g 17/007

Государственный комитет!

Совета Министров СССР ! по делам нзобретеа,й и открмтнй (53) "ДК 878.674(088.8) (72) Авторы изобретения

М. П. Чагин, В. H. Изюмов, Р, Б. Мандель и 3. П. Белороссова

Ярославский политехнический институт (!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИДНЫХ СМОЛ

Изобретение относится к способам получения алкидных смол.

Известен способ получения алкидных смол путем взаимодействия глицидилового спирта с монокарбоновыми кислотами и фталевым ангидридом при 220 — 240 С при одновременной загрузке всех компонентов. Однако по этому способу не используют преимущество реакцио|нной способности глицидилового cIIIHpта по сравнению с реакционной способностью глицерияа, так,как при одновременной загрузке в первую очередь глицидиловый спирт взаимодействует с более реакционноспособным фталевым ангидридом и пол имеризуется под воздействием присутствующих кислот, а присоединение менее реакционноспособных моно карбоновых кислот про исходит в более жестких условиях по вторичным гидроксилыным группам глицерофталатов. В этих условиях

:имеется опасность образования нераствори|мых полимеров сетчатой структуры. Кроме тоге, одновременная загрузка всех компонентов и проведение синтеза при температуре выше температуры кипения глиц идилового спирта пр иводят к тому, что з начительная часть глицидилового спирта теряется — до

20 у0.

Целью изобретения является снижение температуры процесса и,исключения потерь глицидилового спирта при синтезе алкидных смол.

Эта цель достигается тем, что сначала осуществляют взаимодействие глиц идилового спирта с монокарбоновыми кислотами в присутствии триэтиламина при 140 — 145 С, затем образовавшийся продукт подвергают взаимодействию с фталевым ангидридом в среде оргаиическо "o растворителя при 180 — 195 C.

В качестве монокарбоновых кислот можно использовать олеиновую кислоту, синтетичес10 кл" жирные кнслоты (С КК) и жирные к ислоты таллового масла (5ККТМ-2). Мольное соотношение глвцидиловый спирт: монокарбонская кислота должна быть в пределах от

1: 0,5 до 1: 0,8, а мольное соотношение глиц:I15 диловый спирт: фталевый ангидрид — от 1:

0,75 до 1: 0,9.

П р и м ер 1. Получение алкидной смолы аз отро.-:ным споссбом из глицидилового спирта, жирных кислот таллового масла, канифо20 ли и фталевого ангидрида в присутствии триэтиламнна. На первой стадии получаются эфиры из глицидилового спирта и одноосновных кислот в присутствии триэтиламина.

В трехгорлую колбу с мешалкой, термомет25 ром и обратны:.I холодильником вносят 113,1 г жлрных кислот таллового масла, 15,9 г канифоли, 1,5 г тр иэтиламина при 18 — 20 С и при

80 — 90 Ñ, перемешивая, порциями загружают

31,32 г глицидола (температура повышается

3o =a счет тепла реакции до 125 — 140 С). Смесь

462840

Составитель Ю. Перфилов

Техред Е. Борисова

Корректор Н. Аук

Редактор Л. Ушакова

Заказ 1910/13 Изд. ¹ 496 Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 выдерживают при 140 — 145 С до достижения кислотного числа не выше 3 мг КОН/1r в течение 30 — 60 мин. На второй стадии загружают 111,6 г фталевого ангидрида, 15 г ксилола и 24,63 г глици дола. Обратный холодильник заменяют ловушкой типа Д и на и Старка, заполненной ксилолом, с обратным холодильником. Реакционную массу выдерживают до достижен ия кислотного числа;не .выше 25 мг

КОН/г в течон ие 3,5 — 4 час при 180 — 195 С.

П р и.м е р 2. Получение алкидных смол азеотропным методом из глицидилового спирта, синтетических жирных кислот фракции

Сщ — С1в (C5KK) и фталевого а н гидр ида в присутствии триэтиламина.

Процесс осуществляют на описанной в примере 1 установке. На первой стадион загружают 113,8 г СЖК, 1,5 г триэтиламина и порц|иями 36,48 г глицидола, так, чтобы температура не превышала 150 С. Смесь выдерживают, перемешивая, 15 — 45 мин до достижен ия кислотного числа н иже 3 мг КОН/г. На вто,4 рой стадии загружают 123,9 r фталевого анг.идрида, 15 г ксилола и при 140 С 29,82 г глицидола так, чтобы температура смеси не превышала 150 С. После этого смесь выдержи5 вают, перемешивая, с азеотропной отго нкой воды при 175 — 195 С в течен ие 3 — 5 час до дост ижения кислот ного числа ниже 25 мг КОН/г.

П р ед м е т,и з о б р ет е н и я

10 Способ получения алкидных смол, путем ,взаимодействия гл ицидилового спирта с мо нокаp00новыми:к ислотам и и фталевым ангидридом при нагрева и и и, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры процесса

15 и исключения потерь глицидилового спирта при си нтезе, осуществляют взаимодействие глиц идиловOI o спирта с монокарбоновыми кислотами в присутствии триэтилам и на при

140 — 145 С с последующим взаимодействием

20 образовавшегося продукта с фталевым ангидридом в среде органического растворителя при

180 †1 С.